第一章緒論1
第一節(jié)色譜圖的獲得1
第二節(jié)色譜圖中得到的信息3
第三節(jié)色譜峰的“峰純度”檢驗(yàn)9
一、用兩個(gè)不同檢測(cè)信號(hào)比檢驗(yàn)“峰純度”9
二、光譜抑制法檢驗(yàn)“峰純度”10
三、利用光譜重疊法檢驗(yàn)“峰純度”10
四、信號(hào)歸一化法檢驗(yàn)“峰純度”12
五、導(dǎo)數(shù)技術(shù)12
六、與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較檢驗(yàn)“峰純度”12
參考文獻(xiàn)13
第二章定性分析14
第一節(jié)利用保留值定性14
一、氣相色譜中用保留值定性的方法14
二、液相色譜中用保留值定性的方法19
三、平面色譜中用保留值定性的方法20
四、影響保留值測(cè)定準(zhǔn)確性的因素21
第二節(jié)聯(lián)機(jī)定性27
一、色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)定性28
二、色譜紅外光譜聯(lián)機(jī)定性56
第三節(jié)其他定性方法92
一、收集洗脫物后進(jìn)行定性分析92
二、化學(xué)衍生法定性94
三、選擇性檢測(cè)器定性100
第四節(jié)多種方法配合定性102
一、GCMS和保留指數(shù)配合定性102
二、GCMS和GCFTIR配合定性106
第五節(jié)色譜指紋圖譜與色譜指紋譜106
一、指紋圖譜所用色譜圖的獲取107
二、色譜指紋圖譜的數(shù)字化——色譜指紋譜108
三、色譜指紋圖譜的識(shí)別和鑒定116
四、色譜指紋圖譜的應(yīng)用123
參考文獻(xiàn)126
第三章定量分析128
第一節(jié)定量分析基礎(chǔ)128
一、定量分析的基本公式128
二、峰高和峰面積的準(zhǔn)確測(cè)定128
三、定量校正因子的測(cè)定142
第二節(jié)定量方法157
一、峰高法和峰面積法的選擇158
二、歸一化法162
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線法163
四、內(nèi)標(biāo)法164
五、標(biāo)準(zhǔn)加入法165
第三節(jié)影響定量分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素166
一、樣品制備167
二、進(jìn)樣技術(shù)168
三、色譜條件的選擇169
四、檢測(cè)器特性170
五、分離度170
第四節(jié)痕量分析171
一、分離度對(duì)痕量分析的影響171
二、痕量分析中的進(jìn)樣技術(shù)172
三、富集和預(yù)分離173
四、檢測(cè)方法對(duì)痕量分析的影響173
五、色譜色譜聯(lián)用技術(shù)在痕量分析中的應(yīng)用175
六、痕量分析的校準(zhǔn)177
第五節(jié)色譜定量分析誤差及數(shù)據(jù)處理177
一、誤差的定義和分類(lèi)177
二、色譜定量分析中的誤差來(lái)源及校正方法179
三、誤差和偏差的表示方法及準(zhǔn)確度和精密度181
四、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理及分析結(jié)果的表示方法185
五、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在色譜定量分析中的應(yīng)用215
六、不確定度評(píng)定與表示222
參考文獻(xiàn)233
第四章積分儀和色譜工作站234
第一節(jié)概述234
一、積分儀234
二、色譜工作站236
第二節(jié)積分儀的工作原理237
一、峰的識(shí)別238
二、基線的建立239
三、峰面積和峰高的測(cè)量241
四、積分參數(shù)243
第三節(jié)積分儀和色譜工作站中的定量計(jì)算方法244
一、面積百分比法和峰高百分比法244
二、歸一化法245
三、外標(biāo)法245
四、內(nèi)標(biāo)法246
五、外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法中校正曲線的一些特殊處理247
第四節(jié)HP 3396A積分儀簡(jiǎn)介249
一、繪圖功能249
二、積分和重新積分249
三、計(jì)算和校準(zhǔn)250
四、報(bào)告250
五、貯存數(shù)據(jù)250
六、處理方法250
七、自動(dòng)分析251
八、與其他設(shè)備之間的通訊251
第五節(jié)化學(xué)工作站(HP Chemstation)簡(jiǎn)介251
一、方法編輯252
二、數(shù)據(jù)采集252
三、積分253
四、峰鑒別254
五、定量254
六、自動(dòng)分析255
七、批處理255
八、報(bào)告255
九、評(píng)價(jià)系統(tǒng)適用性255
十、系統(tǒng)驗(yàn)證256
十一、多儀器控制化學(xué)工作站(HP?。停酰欤簦椋簦澹悖瑁睿椋瘢酰濉。茫瑁澹恚螅簦幔簦椋铮睿?56
參考文獻(xiàn)259
第五章優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室規(guī)范和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可制度260
第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室的組織和管理261
一、合理的組織機(jī)構(gòu)261
二、質(zhì)量保證體系(部門(mén))262
三、合理的工作制度262
第二節(jié)實(shí)驗(yàn)設(shè)備和方法的認(rèn)證
本書(shū)介紹了色譜分析中常用的定性和定量方法。在定性分析中除介紹了經(jīng)典的保留值定性的各種方法外,對(duì)近年來(lái)在色譜定性分析中越來(lái)越多使用的質(zhì)譜和紅外光譜的譜圖解析作了較詳細(xì)的介紹。在定量分析中除介紹了各種定量分析方法外,對(duì)數(shù)據(jù)處理中的誤差分析、定量分析結(jié)果的評(píng)價(jià)和表達(dá)方法作了較詳細(xì)介紹。本書(shū)還對(duì)色譜定性定量分析常用的積分儀和色譜工作站作了介紹。
最后對(duì)于保證色譜定性和定量分析結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室規(guī)范作了較詳細(xì)介紹。
與第一版相比,本書(shū)第二版增強(qiáng)了色譜峰純度檢驗(yàn),色譜指紋圖譜、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證與認(rèn)可等相關(guān)內(nèi)容的介紹。
本書(shū)適于從事色譜分析實(shí)驗(yàn)的科技人員閱讀。對(duì)廣大工礦企業(yè)及科研院所從事色譜分析的工作人員,大專(zhuān)院校非色譜專(zhuān)業(yè)的本科生和研究生,以及有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和管理人員是一本有用的參考書(shū)。