第一章 緒論
第一節(jié) 色譜聯(lián)用技術(shù)概況
一、色譜聯(lián)用的目的
二、色譜聯(lián)用中的“接口”
三、常用色譜聯(lián)用技術(shù)
第二節(jié) 質(zhì)譜簡介
一、質(zhì)譜儀器
(一)真空系統(tǒng)
(二)進(jìn)樣系統(tǒng)
(三)離子源
(四)質(zhì)量分析器
(五)檢測器
(六)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)
二、質(zhì)譜譜圖解析
第三節(jié) 傅里葉變換紅外光譜簡介
一、傅里葉變換紅外光譜儀器
二、紅外光譜譜圖解析
(一)紅外光譜的產(chǎn)生
(二)紅外光譜中的幾種振動(dòng)形式及其表示符號
(三)紅外光譜譜圖解析的一般程序
第四節(jié) 原子光譜簡介
一、原子光譜的產(chǎn)生及應(yīng)用
二、原子吸收光譜儀
(一)基本結(jié)構(gòu)和工作原理
(二)主要部件
三、原子發(fā)射光譜儀
(一)基本結(jié)構(gòu)和工作原理
(二)主要部件
四、原子熒光光譜儀
(一)基本結(jié)構(gòu)和工作原理
(二)主要部件
第五節(jié) 核磁共振簡介
一、核磁共振譜儀
(一)連續(xù)波核磁共振譜儀
(二)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀
二、核磁共振的兩種理論描述
三、1H核磁共振譜圖解析
(一)1H核磁共振譜圖中與譜圖解析有關(guān)的參數(shù)
(二)1H核磁共振譜圖的解析
參考文獻(xiàn)
第二章 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
第一節(jié) 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀器系統(tǒng)
一、GC-MS系統(tǒng)的組成
二、GC-MS聯(lián)用中主要的技術(shù)問題
三、GC-MS聯(lián)用儀和氣相色譜儀的主要區(qū)別
四、GC-MS聯(lián)用儀器的分類
五、一些主要的國外GC-MS聯(lián)用儀產(chǎn)品簡介
第二節(jié) 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)
一、GC-MS聯(lián)用接口技術(shù)評介
二、目前常用的GC-MS接口
第三節(jié) 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用中常用的衍生化方法
一、一般介紹
二、硅烷化衍生化
(一)衍生化試劑
(二)硅烷化衍生化方法
三、?;苌?
四、烷基化衍生化
第四節(jié) 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用質(zhì)譜譜庫和計(jì)算機(jī)檢索
一、常用的質(zhì)譜譜庫
二、NIST/EPA/NIH庫及其檢索簡介
三、使用譜庫檢索時(shí)應(yīng)注意的問題
四、互聯(lián)網(wǎng)上有關(guān)GC-MS和MS的信息資源
第五節(jié) 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用
一、GC-MS檢測環(huán)境樣品中的二惡英
二、GC-MS在興奮劑檢測中的應(yīng)用
三、GC-MS-MS區(qū)分空間異構(gòu)體
四、常用于GC-MS檢測提高信噪比的方法
五、GC-MS(TOF)的應(yīng)用
參考文獻(xiàn)
第三章 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
第一節(jié) 液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用的接口
一、直接液體導(dǎo)入接口
二、移動(dòng)帶技術(shù)
三、熱噴霧接口
四、粒子束接口
五、快原子轟擊
六、激光解吸離子化和基質(zhì)輔助激光解吸離子化
七、電噴霧電離
八、多種電噴霧接口技術(shù)及相應(yīng)的術(shù)語
第二節(jié) 電噴霧電離和大氣壓化學(xué)電離接口與質(zhì)譜聯(lián)機(jī)
一、電噴霧電離接口的結(jié)構(gòu)和工作原理
二、碰撞誘導(dǎo)解離(CID)功能
三、多電荷離子的產(chǎn)生與大分子分子量計(jì)算
四、APCI接口的結(jié)構(gòu)及工作原理
五、樣品導(dǎo)人方式
六、流動(dòng)相化學(xué)
七、聯(lián)機(jī)的流量匹配和參數(shù)優(yōu)化
第三節(jié) ESI和APCI的離子化機(jī)制
一、ESI的離子化機(jī)制
二、APCI的離子化機(jī)制
第四節(jié) 碰撞誘導(dǎo)解離質(zhì)譜及其解釋
一、電子轟擊碎片化與碰撞誘導(dǎo)解離的區(qū)別
二、(M+H)’和其他分子加成物的CID碎片
三、碰撞誘導(dǎo)解離的效率
四、碰撞誘導(dǎo)解離質(zhì)譜的解釋
第五節(jié) LC-MS分析條件的選擇和優(yōu)化
一、接口的選擇
二、正、負(fù)離子模式的選擇
三、流動(dòng)相和流量的選擇
四、溫度的選擇
五、系統(tǒng)背景的消除
六、柱后補(bǔ)償技術(shù)
第六節(jié) 樣品制備
第七節(jié) LC-MS技術(shù)的應(yīng)用
一、小分子化合物
(一)藥物及其代謝物的分析
(二)甘草活性成分甘草酸的ESI(一)—CID質(zhì)譜分析
(三)胃液中N-甲基亞硝基脲的檢測
二、大分子化合物
(一)利用多重電荷離子測定肽類、蛋白質(zhì)大分子的分子量
(二)多電荷離子用于蛋白質(zhì)酸誘導(dǎo)構(gòu)象變化的觀察
(三)蛋白質(zhì)的一級結(jié)構(gòu)測定
(四)分子生物學(xué)與LC
本書主要介紹了色譜-質(zhì)譜、色譜-傅里葉變換紅外光譜、色譜-原子光譜和色譜—色譜聯(lián)用技術(shù)。
書中首先簡單地介紹了質(zhì)譜、傅里葉變換紅外光譜、原子光譜和核磁儀器的結(jié)構(gòu)、工作原理,以及它們與色譜聯(lián)用時(shí)對接口的一般要求。在色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中,除了對已成為實(shí)驗(yàn)室中常用分析方法的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)及近年來發(fā)展迅速、越來越受人們關(guān)注的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)都作了較詳細(xì)的介紹外,對毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也作了簡要介紹。在色-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)中,除了對已有商品儀器的氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)作了介紹,還對液相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù),薄層色譜—傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)也作了簡單介紹。在色譜-原子光譜聯(lián)用技術(shù)中分別介紹了氣相色譜和液相色譜分別與原子吸收光譜和原子發(fā)射光譜聯(lián)用的進(jìn)展。在色譜-色譜聯(lián)用技術(shù)中介紹了氣相色譜-氣相色譜、液相色譜-液相色譜、液相色譜-氣相色譜及其他各種不同分離模式色譜聯(lián)用技術(shù)。在介紹各種聯(lián)用技術(shù)時(shí)都給出了一些應(yīng)用實(shí)例。
本書可供從事色譜仆析的人員及大中專院校相關(guān)專業(yè)師生學(xué)習(xí)參考。