瀝青蠟含量測(cè)定儀操作使用
- 公司名稱 上海魅宇儀器設(shè)備有限公司
- 品牌 其他品牌
- 型號(hào)
- 產(chǎn)地 上海
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時(shí)間 2024/11/18 11:45:46
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生產(chǎn)混凝土試驗(yàn)儀器,水泥試驗(yàn)儀器,公路土工儀器,無(wú)損檢測(cè)儀器,力學(xué)設(shè)備,各種試模,各種篩具,瀝青試驗(yàn)儀器,壓力機(jī),拉力機(jī),水泥、混凝土試模類,其它檢測(cè)儀器
應(yīng)用領(lǐng)域 | 農(nóng)業(yè),建材,交通,航天,司法 |
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瀝青蠟含量測(cè)定儀操作使用試驗(yàn)方法:
◆將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi),并使液面離上蓋高約30mm,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地)在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度(-20°C)。
◆向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準(zhǔn)至0.1gm,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體溢出,用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?,讓火焰將燒瓶周圍包住?br/>◆調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度,使從漸熱開(kāi)始起在5--8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)流入接受器中。
◆餾出油稱準(zhǔn)至0.05g,為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),從油樣中取出適量試樣,加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,稱準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過(guò)濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過(guò)10g。
◆將冷卻過(guò)慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mm乙迷,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙迷進(jìn)行混合。
◆將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時(shí),使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞,過(guò)濾被析出的蠟,用適當(dāng)方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來(lái),在過(guò)濾30分鐘。
◆啟動(dòng)抽濾裝置,保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右,當(dāng)蠟層上的濾液將盡時(shí)。一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙迷--乙純(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過(guò)濾,當(dāng)冷洗劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí),繼續(xù)抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干。
◆從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
◆將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥,再將30ml已預(yù)熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗,待漏斗中無(wú)溶液后,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然后立即進(jìn)行吸濾,至無(wú)液滴滴落。
◆將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
◆將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時(shí),干燥條件為105±5°C,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時(shí),稱準(zhǔn)至0.1mg.
◆整個(gè)試驗(yàn)完成后,關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。
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相關(guān)設(shè)備尼克斯測(cè)厚儀
試驗(yàn)步驟:
制備餾分試樣
◆在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
◆當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃?xì)鉅t時(shí),調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
◆調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。瑥募訜衢_(kāi)始起5min~8min內(nèi)開(kāi)始初餾(支管端口流出*滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
◆將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來(lái)那個(gè),得到餾分油總質(zhì)量(m1),準(zhǔn)備至0.05g。
◆將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2),準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過(guò)10g。
冷凍分離
◆將冷卻過(guò)濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙迷—乙純)高約70mm以上,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當(dāng)工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時(shí)冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
◆將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時(shí)間開(kāi)始,冷卻1h,使蠟充分結(jié)晶析出。
◆預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙迷---乙純體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
◆當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,拔起其中的塞子,過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟,并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過(guò)濾30min。
◆當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí),啟動(dòng)水流泵(或真空泵),調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無(wú)液體滴落,然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過(guò)濾,當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí),繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
用途:
該儀器是依據(jù)SH/T0425-92《石油瀝青蠟含量測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)計(jì)、制作的。適用于裂解蒸餾法測(cè)定道路石油瀝青的蠟含量本儀器符合交通部JTL052-2000標(biāo)準(zhǔn)。
參數(shù):
◆工作溫度:-25℃~+40℃。
◆水浴介質(zhì):乙純。
◆水浴面積:300 x 300 x 280mm。
◆降溫平均速度:0.8℃/min。
◆控溫精度:±0.5℃。
◆制冷功率:1.5匹。
◆加熱功率:lkw。
◆降霜功率:70W。
功能特點(diǎn):
◆本儀器采用蒸餾冷卻的方法測(cè)定試樣的蠟含量,儀器共分為上下兩部分:上半部分含有攪拌電機(jī)、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等,下半部分為冷卻過(guò)濾部分。
◆本儀器特別設(shè)計(jì)的氣路分配器、試樣器皿掛勾架,充分考慮了儀器使用的專業(yè)性,是儀器使用更合理,更方便。
◆本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶,保溫性能好,觀察窗口不結(jié)霧,觀察方便。
◆本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點(diǎn)設(shè)置方便的數(shù)字溫控儀,控溫精度高、降溫迅速、操作簡(jiǎn)便。
◆儀器為落地式結(jié)構(gòu),每次可同時(shí)作三個(gè)樣品的分析試驗(yàn),試驗(yàn)效率高。
操作規(guī)程:
◆在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
◆當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
◆調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
◆有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。
◆將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
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