福建原子熒光光度計(jì)廠家
氫化物法的原理
氫化物發(fā)生法,是利用某些能產(chǎn)生原生態(tài)氫的還原劑或通過化學(xué)反應(yīng),將樣品溶液中的待測(cè)組分還原為揮發(fā)性共價(jià)氫化物,然后借助載氣流將其導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量的方式。As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge這8種元素的氫化物具有揮發(fā)性,通常情況下為氣態(tài);Hg能夠通過還原反應(yīng)生成氣態(tài)單質(zhì);Cd和Zn則能夠生成氣態(tài)化合物。氣態(tài)產(chǎn)物借助載氣流可以方便的將其導(dǎo)入原子光譜分析的原子化器或激發(fā)光源中,然后進(jìn)行定量光譜測(cè)量,這個(gè)過程也是測(cè)定這些元素的最佳樣品引入方法。
氫化物發(fā)生-原子熒光光譜(HG-AFS)分析法具有優(yōu)點(diǎn),這主要是由于這些元素的主要熒光譜線介于190nm—290nm之間,正好是日盲式光電倍增管靈敏度最好波段,另一方面,這些元素可以形成氣態(tài)氫化物,不但與復(fù)雜基體相分離,降低了基體干擾,而且因?yàn)椴捎脷怏w進(jìn)樣方式,提高了進(jìn)樣效率。因此,HG-AFS分析法測(cè)定上述元素具有很高的靈敏度,氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法的優(yōu)點(diǎn)在于:
① 分析元素能夠與可能引起干擾的樣品基體分離,消除干擾;
② 與溶液直接噴霧進(jìn)樣相比,進(jìn)樣效率將近100%;
③ 連續(xù)氫化物發(fā)生裝置易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化;
④ 不同價(jià)態(tài)的元素氫化物發(fā)生實(shí)現(xiàn)條件不同,可進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。
原子熒光光譜儀采用硼氫化物–酸還原體系,這是因?yàn)榕饸浠?span>–酸還原體系在還原能力、反應(yīng)速度、自動(dòng)化操作、抗干擾程度以及使用的元素?cái)?shù)目等諸多方面都表現(xiàn)出更高的優(yōu)點(diǎn)。氫化物發(fā)生的反應(yīng)原理如下:
KBH4+H2O+H+→H3BO3+K++H• EHn+H2↑
氫化反應(yīng)生成的產(chǎn)物為待測(cè)元素的氫化物EHn和氫氣H2。氫化物的熱穩(wěn)定性不佳,在原子化器處通過氫火焰的燃燒加熱被進(jìn)一步分解得到待測(cè)元素的原子態(tài),為發(fā)生原子熒光創(chuàng)造了條件。
1.3 儀器的工作原理
ZCF系列原子熒光光譜儀由高強(qiáng)度的光源、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、光電檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、分析軟件等部分組成。其中光源為高強(qiáng)度高性能空心陰極燈,光功率大光譜純度高;氫化物原子熒光系統(tǒng)包括高精度可調(diào)速蠕動(dòng)泵、反應(yīng)模塊、一級(jí)氣液分離器、二級(jí)氣液分離器構(gòu)成,可快速高效自動(dòng)完成被測(cè)溶液中被測(cè)物的氫化物發(fā)生、分離和傳輸,并通過氣液分離減少水蒸氣對(duì)熒光信號(hào)的影響,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、功能可靠、維護(hù)方便;光學(xué)系統(tǒng)為無色散光學(xué)系統(tǒng),具有能量損失小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、可靠性高的特點(diǎn),采用短焦不等距光路,增強(qiáng)了熒光信號(hào)接收,提高信噪比;儀器的熒光信號(hào)檢測(cè)、光源控制、負(fù)高壓控制、信號(hào)采集、氣路控制、進(jìn)樣系統(tǒng)控制等都采用了最新的集成電路控制方案,易于維護(hù)、故障率低、功能可靠;儀器整體設(shè)計(jì)方面具有高靈敏度和低檢出限,操作簡(jiǎn)便、使用方便、維護(hù)簡(jiǎn)單。
氫化物發(fā)生-原子熒光光譜的工作過程如圖2所示。樣品和還原劑通過蠕動(dòng)泵泵入到反應(yīng)模塊中進(jìn)行混合反應(yīng);反應(yīng)生成的氣態(tài)氫化物、氫氣和剩余溶液進(jìn)入一級(jí)氣液分離器進(jìn)行分離;一路氬氣進(jìn)入一級(jí)氣液分離器中,作為載氣將氣態(tài)產(chǎn)物帶入原子化器,另一路氬氣直接進(jìn)入原子化器作為屏蔽氣;一級(jí)氣液分離器里的剩余溶液由排液管通過蠕動(dòng)泵排到廢液瓶中,從一級(jí)氣液分離器分離器分離出的氣態(tài)產(chǎn)物在進(jìn)入原子化器前,先通過二級(jí)氣液分離器進(jìn)一步去除水蒸汽;氫氣在原子化器處被點(diǎn)燃,氣態(tài)氫化物被分解成為原子態(tài);原子態(tài)的被測(cè)元素在高強(qiáng)度空心陰極燈照射下,產(chǎn)生原子熒光由光電倍增管接收,產(chǎn)生的光電信號(hào)由放大器進(jìn)行放大;燈電源、高壓電源和放大器信號(hào)均有主控板進(jìn)行控制和采集,主控板通過通信接口與計(jì)算機(jī)分析軟件進(jìn)行交互。
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