工業(yè)用化工鐵含量測定儀紫外可見分光光度計

6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)比色波的配制適用于光程為1cm、2cm、4cm或5cm比色皿吸光度的測定。根據(jù)試液中預(yù)計的鐵含量,按照表1指出的范圍在一系列100mL容量瓶中,分別加入給定體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)。

6.3.2 顯色

每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣處理:

如有必要,用水稀釋至約60mL,用鹽酸溶液(4.1)調(diào)至pH為2(用精密pH試紙檢查)。加1ml抗壞血酸溶液(4.4),然后加 20mL緩沖溶液(4.3)和10 mL1,10-菲啰啉溶液(4.5),用水稀釋至刻度搖勻。放置不少于15 min。

6.3.3 吸光度的測定

選擇適當(dāng)光程的比色皿(見表1),于最大吸收波長(約510nm)處,以水為參比,將分光光度計(5.1)的吸光度調(diào)整到零,進(jìn)行吸光度測量。

工業(yè)用化工鐵含量測定儀紫外可見分光光度計

6.3.4 繪圖

從每個標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去試劑空白試液的吸光度,以每100mL含F(xiàn)e量(mg)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.4 測定

6.4.1 顯色

取一定量的試液(6.1),其中鐵含量在60mL,中不超過 5004g,另取同樣體積的試劑空白溶液,必要時,加水至 60mL,用氨水溶液(4.2)或鹽酸溶液(4.1)調(diào)整pH值為2,用精密試紙檢查pH。將試液定量轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶內(nèi),按6.3.2從“加1ml抗壞血酸溶液(4.4)……”開始進(jìn)行操作6.4.2 吸光度的測定

顯色后,按6.3.3規(guī)定的步驟,測定兩個試液(6.4.1)的吸光度。

結(jié)果表述

7.1 計算

由顯色后測得的相應(yīng)的吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線(6.3.4)中查得試液和試驗空白溶液中的鐵含量與產(chǎn)品相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)將給出合適的最終結(jié)果的計算公式。7.2 重現(xiàn)性和再現(xiàn)性

7 個試驗室對三種鐵含量水平的硫酸鋁、硫酸銨和硼砂進(jìn)行比對實驗,表2給出了其統(tǒng)計結(jié)果。