禁用偶氮染料的監(jiān)控已成為紡織品、服裝貿易中zui重要的品質控制項目之一，其含量的多少是生態(tài)紡織品zui基本的質量指標之一。我國紡織品強制標準GB18401—2010《國家紡織品基本安全技術規(guī)范》明確規(guī)定：凡是在中國境內銷售的紡織產品都必須符合該標準要求，不得檢出標準中列明的23種可分解芳香胺物質，否則將追究法律責任。另外，我國出口歐美、日本等國的紡織品服裝，也幾乎都被要求提供相關的安全性能檢測報告。因此，芳香胺染料的殘留量檢測結果的準確性非常重要，魯創(chuàng)分析為滿足部分企業(yè)及檢測機構分析要求，特推出皮革及紡織品中芳香胺固相萃取氣相色譜儀測定分析方法，具有前處理外部干擾少，結果準確等優(yōu)點。

　　1.試劑與材料

　　甲醇（HPLC級，德國Merck公司）；連二亞硫酸鈉、氫氧化鈉為AR級；實驗用水均來自Milli-Q純水系統(tǒng)(Millipore公司)。

　　標準儲備液的配制（100.0μg/mL）：準確稱取0.0010g固體芳香胺標準物質于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解后并定容至刻度，該標準溶液的濃度為100.0μg/mL。

　　一次性萃取柱。

　　紡織品試樣：純毛精紡花呢(灰色，380g/m2)。

　　2.皮革及紡織品中芳香胺固相萃取氣相色譜儀測定儀器

　　GC-9860型氣相色譜儀（魯創(chuàng)公司）；FID檢測器，氣源，色譜工作站

　　3.實驗方法

　　按GB/T17592—2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》中的方法對樣品進行前處理，其中在萃取這一步，分別采用一次性萃取柱、控制流速后的一次性萃取柱、手工填裝柱三種方法，比較樣品的回收率。

　　4.皮革及紡織品中芳香胺固相萃取氣相色譜儀測定條件

　　毛細管色譜柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25μm）；進樣口溫度：250℃；

升溫程序：40 ℃（保持0.5 min)；以20 ℃/min升溫到150℃（保持1.5 min)；以15 ℃/min升溫到210℃（保持0.5 min)；以10 ℃/min升溫到250 ℃（保持3 min)。

　　進樣方式：不分流進樣；載氣：氮氣（≥99.999%），流量為1.0mL/min；進樣量：1.0μL。  

　　在日常紡織品中禁用偶氮染料的檢測中，手工填裝柱需要檢驗員自己填裝，要占用一定的工作時間，所以為了提高工作效率定性可以用控制流速后的一次性萃取柱來萃取，而定量測試則盡量用手工填裝柱。