液化石油氣中二甲醚的色譜分析方法

二甲醚是zui簡(jiǎn)單的脂肪醚，常溫下是一種無(wú)色、無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒氣體，無(wú)腐蝕性，無(wú)致癌性。在一定壓力下呈液態(tài)，在空氣中*暴露不會(huì)形成過(guò)氧化物。由于二甲醚自身含氧，組分單一，碳鏈短，燃燒性能好、熱效率高，無(wú)殘?jiān)?、無(wú)黑煙、燃燒安全等，是城市煤氣、液化氣的*替代品。由于目前尚無(wú)二甲醚的分析方法，本文采用氣相色譜法測(cè)定液化氣中二甲醚的含量。

1 方法原理

用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀，由色譜柱將試樣中的二甲醚和石油液化氣的各組分分離，根據(jù)記錄下的各組分的峰面積及保留時(shí)間，用外標(biāo)法計(jì)算二甲醚的含量。

2 儀器及材料

1）、氣相色譜儀SC-6000 熱導(dǎo)檢測(cè)器

2）、氣相色譜工作站

3）、進(jìn)樣器 氣體六通閥，定量管0.5–1mL。

4）、恒溫水浴鍋

3 分析步驟

1）、打開(kāi)載氣的高壓氣瓶閥，將分壓調(diào)至0.4-0.5Mpa，打開(kāi)載氣流量調(diào)節(jié)閥，將色譜柱入口壓力調(diào)節(jié)到0.2-0.3 Mpa，在檢測(cè)器出口處關(guān)閉載氣的通路，對(duì)進(jìn)樣器、色譜柱的各連接部分作密封檢查，確認(rèn)不漏。

2）、打開(kāi)檢測(cè)器出口，調(diào)節(jié)流量閥，將載氣流速調(diào)節(jié)到一定值。

3）、接通色譜儀及工作站，設(shè)定儀器溫度：檢測(cè)器100℃，柱箱45℃，橋流130 mA -150mA。

4）、進(jìn)樣采用GB 10410.3-89方法

5）、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

6）、樣品測(cè)定

4 定量方法

1）、液化氣中二甲醚含量采用面積外標(biāo)法定量，二甲醚體積百分含量計(jì)算公式：

C- gas（DME）=F（DME）×A（DME）

式中: C- gas（DME）—為二甲醚體積分?jǐn)?shù):

F（DME）—為二甲醚校正因子:

A（DME）—為樣品氣中二甲醚的峰面積

二甲醚氣相色譜圖見(jiàn)圖一

操作條件:

載氣 氫氣

進(jìn)樣口溫度 80℃

檢測(cè)器溫度 100℃

柱箱溫度 45℃

橋流 130 mA -150mA

圖一：液化氣中二甲醚混合樣品色譜圖

圖二：液化氣色譜圖

5、結(jié)果

二甲醚標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定濃度在10%--90%（V/V）范圍內(nèi)，回歸方程及相關(guān)系數(shù)

方法：面積外標(biāo)法

方程: y=ax+b;

a= 2.47E-005

b=-4.64E+000

相關(guān)系數(shù)：R=0.9996

液化氣中二甲醚混合樣品色譜圖