大連凱氏定氮儀JTKDN-C*
- 公司名稱 杭州聚同電子有限公司
- 品牌 JTONE/聚同
- 型號(hào)
- 產(chǎn)地 浙江杭州
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時(shí)間 2024/7/24 20:50:16
- 訪問次數(shù) 2947
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小型噴霧干燥機(jī),固相萃取裝置,氮吹儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,低溫恒溫槽,超聲波細(xì)胞粉碎機(jī),融漿機(jī),超聲波清洗機(jī),球分類計(jì)數(shù)器,干燥箱培養(yǎng)箱
測定范圍 | 0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%mg | 功率 | 800W |
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回收率 | 100±0.5%(相對(duì)誤差,包括消化過程); | 價(jià)格區(qū)間 | 3千-2萬 |
外形尺寸(長×寬×高) | 380*330*740mm | 儀器種類 | 凱氏定氮儀 |
重復(fù)精度 | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1% |
大連凱氏定氮儀JTKDN-C*凱氏定氮儀操作步驟:
(一)消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對(duì)樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時(shí)燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶內(nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強(qiáng)烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
大連凱氏定氮儀JTKDN-C*技術(shù)參數(shù):
1.測定品種:糧食、食品、乳制品、飲料、土肥、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品
2.測定范圍:0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%
3.回收率:100±0.5%(相對(duì)誤差,包括消化過程);
4.蒸餾速度:<5分鐘/樣品
5.冷卻水消耗:2L/分鐘
6.重復(fù)率:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1%
7.功率:800W
8.供水:水壓大于0.15MPa水溫小于20度
9.外形尺寸:380*330*740mm
10.重量:28Kg
產(chǎn)品名稱 | 型號(hào) | 規(guī)格 | 測定范圍 | 功率 | 回收率 |
定氮蒸餾器 | JTKDN-AS | 普通防腐型 | 0.1-200㎎氮(0.05%-95%) | 800 | 100±0.5%(相對(duì)誤差,包括消化過程) |
JTKDN-BS | 自動(dòng)防腐型 | 850 | |||
JTKDN-C | 全自動(dòng)防腐型 | 900 |
未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,空白對(duì)照液三支,依次作蒸餾吸收。
加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對(duì)照液中,通過小玻杯加到反應(yīng)室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行。
由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出,必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,如果有結(jié)晶析出,必須微熱溶解,趁熱加入玻杯,使其流入反應(yīng)室。此外,還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時(shí)立即加入樣品或空白對(duì)照液,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,造成堵塞。
(三)凱氏定氮儀滴定
樣品和空白蒸餾完畢后,一起進(jìn)行滴定。
打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時(shí),用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色,應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變,當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色,表明已超越滴定終點(diǎn),可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須**??瞻讓?duì)照液接受瓶內(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù),供計(jì)算用。