HB00055FC2 意大利邁爾斯通微波管
參考價(jià) | ¥ 15 |
訂貨量 | ≥1 |
- 公司名稱 南京瑞尼克科技開(kāi)發(fā)有限公司
- 品牌
- 型號(hào) HB00055FC2
- 產(chǎn)地 華僑新村1-104
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時(shí)間 2018/1/24 17:20:06
- 訪問(wèn)次數(shù) 796
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微波消解試樣的方法
建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個(gè)方面著手考慮與選擇:
- 樣品的稱祥量
- 分解試樣所用酸的種類及用量
- 微波加熱的功率與時(shí)間(壓力與溫度的設(shè)置)
在考慮上述問(wèn)題時(shí),我們必須對(duì)試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能 量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃 度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí),首先要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解,收集有關(guān)信息。如(1)樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì);(2)待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì);(3)有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn),尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí),首先考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。
用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來(lái)說(shuō),稱祥量要少些好,因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多,壓力就大。如果反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生的氣體非???/span>,使壓力瞬間增大,就有引起爆炸的危險(xiǎn), 所以要限制稱樣量。 通常無(wú)機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克,有機(jī)樣品為0.1g-1克。
當(dāng)然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后zui初反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生氣體較多時(shí),為了安全,可以先在常壓下反應(yīng),待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過(guò)試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用zui產(chǎn)泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體, 它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),我們都應(yīng)知道,下面簡(jiǎn)單介紹。
(1)HNO3(比重1.42,70%水溶液,w/w)
在常壓下的沸點(diǎn)為120℃。在0.5MPa下,溫度可達(dá) 176℃,它的氧化電位顯著增大,氧化性增強(qiáng)。能對(duì)無(wú)機(jī)物及有機(jī)物進(jìn)行氧化作用。金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽, 這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。
硝酸消化的主要有機(jī)樣品有:飲料、植物、廢水、聚合物等。
(2)HCl(1.19,37%),沸點(diǎn)110℃
HCl不屬于氧化劑,通常不用來(lái)消解有機(jī)物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用,生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。
(3)HCl04(72%),沸點(diǎn)130℃
是一種強(qiáng)氧化劑,能*分解有機(jī)物。但高氯酸直接與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生爆炸,因此,通常都與硝酸組合使用。或先加入 HN03反應(yīng)一段時(shí)間后再加入HC104。HC104大都在常壓下的預(yù)處理時(shí)使用,較少用于密閉消解中,要慎重使用。
(4)HF(38.3%),沸點(diǎn)112℃
在密閉容器中達(dá)180℃,會(huì)產(chǎn)生約 0.8Mpa 的分壓,能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF4, 而留下其他要測(cè)量的元素。少量HF與其他酸相結(jié)合使用,可有效地防止樣品中待測(cè)元素形成硅酸鹽。
(5)H2O2(30%),沸點(diǎn)107℃
過(guò)氧化氫的氧化能力隨介質(zhì)的酸度增加而增加。H202 分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對(duì)有機(jī)
物質(zhì)的破壞特別有利。使用時(shí)通常先加HN03預(yù)處理后再加入H2O2 。