HB00055FC2 意大利邁爾斯通微波管
參考價 | ¥ 15 |
訂貨量 | ≥1 |
- 公司名稱 南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司
- 品牌
- 型號 HB00055FC2
- 產地 華僑新村1-104
- 廠商性質 生產廠家
- 更新時間 2018/1/24 17:20:06
- 訪問次數(shù) 718
聯(lián)系我們時請說明是化工儀器網(wǎng)上看到的信息,謝謝!
微波消解試樣的方法
建立對一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個方面著手考慮與選擇:
- 樣品的稱祥量
- 分解試樣所用酸的種類及用量
- 微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設置)
在考慮上述問題時,我們必須對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能 量、升溫的快慢、產生壓力的大小以及發(fā)生的化學反應的速度和程度都和試樣的組成、濃 度、性質有關。
因此在建立微波消解方法時,首先要對試樣的性質有所了解,收集有關信息。如(1)樣品基體的組成和化學性質;(2)待測元素的性質及含量的估計;(3)有關此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經驗,尤其是密閉消解的應用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時,首先考慮后面的檢測方法。是用化學法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測結果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。
用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說,稱祥量要少些好,因為試樣與酸在密閉系統(tǒng)中,反應產生的氣體壓力增大。樣品量越多、產生的氣體多,壓力就大。如果反應很激烈,產生的氣體非???/span>,使壓力瞬間增大,就有引起爆炸的危險, 所以要限制稱樣量。 通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克,有機樣品為0.1g-1克。
當然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當加入酸后zui初反應很激烈,產生氣體較多時,為了安全,可以先在常壓下反應,待反應平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應把待測物變成可溶性物質。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應所需量即可。
消解試樣使用zui產泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體, 它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應,我們都應知道,下面簡單介紹。
(1)HNO3(比重1.42,70%水溶液,w/w)
在常壓下的沸點為120℃。在0.5MPa下,溫度可達 176℃,它的氧化電位顯著增大,氧化性增強。能對無機物及有機物進行氧化作用。金屬和合金可用硝酸氧化為相應的硝酸鹽, 這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。
硝酸消化的主要有機樣品有:飲料、植物、廢水、聚合物等。
(2)HCl(1.19,37%),沸點110℃
HCl不屬于氧化劑,通常不用來消解有機物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用,生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。
(3)HCl04(72%),沸點130℃
是一種強氧化劑,能*分解有機物。但高氯酸直接與有機物接觸會發(fā)生爆炸,因此,通常都與硝酸組合使用。或先加入 HN03反應一段時間后再加入HC104。HC104大都在常壓下的預處理時使用,較少用于密閉消解中,要慎重使用。
(4)HF(38.3%),沸點112℃
在密閉容器中達180℃,會產生約 0.8Mpa 的分壓,能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF4, 而留下其他要測量的元素。少量HF與其他酸相結合使用,可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。
(5)H2O2(30%),沸點107℃
過氧化氫的氧化能力隨介質的酸度增加而增加。H202 分解產生的高能態(tài)活性氧對有機
物質的破壞特別有利。使用時通常先加HN03預處理后再加入H2O2 。