GC2030plus氣相色譜儀檢測(cè)白酒中的己酸

GC2030系列氣相色譜儀是泰特儀器吸收國(guó)內(nèi)外*技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開(kāi)發(fā)、研制的新一代色譜儀，以?xún)x器為主。GC2030plus氣相色譜儀是泰特儀器氣相色譜儀中的實(shí)用型號(hào)，適用于對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。可根據(jù)用戶(hù)的要求，添加不同的檢測(cè)器，以滿(mǎn)足不同的要求。

己酸是濃香型白酒中己酸乙酯的前體物質(zhì)，也是白酒成分之一。目前，己酸發(fā)酵液的檢測(cè)方法有硫酸銅顯色法、比色法、紙上層析法、直接進(jìn)樣毛細(xì)管柱氣相色譜法，蒸餾進(jìn)樣毛細(xì)管柱氣相色譜法等，其中硫酸銅顯色法、比色法、紙上層析法較適合于生產(chǎn)中的快速檢測(cè)，但不能準(zhǔn)確地檢出發(fā)酵液中的己酸含量。

己酸發(fā)酵過(guò)程會(huì)添加碳酸鈣等調(diào)節(jié)pH值的鹽類(lèi)，不能直接進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，已有的氣相色譜法也有對(duì)發(fā)酵液樣品的前處理，如活性炭吸附，過(guò)濾，或是蒸餾己酸發(fā)酵液的方式。本實(shí)驗(yàn)由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹了一種己酸發(fā)酵液中己酸的檢測(cè)方法，經(jīng)硫酸酸化后，利用二氯甲烷進(jìn)行萃取，萃取液進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，該方法簡(jiǎn)便適用，精que度高，重復(fù)性好。

GC2030plus氣相色譜儀檢測(cè)白酒中的己酸

一、實(shí)驗(yàn)方法

1、氣相色譜條件

色譜柱；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：250℃；柱流速：恒流1.0m L/m in；分流模式：20∶1；進(jìn)樣量：1μL；柱溫程序升溫：40℃（保持1 m in），以8℃/m in升溫至100℃（保持1m in），再以6℃/m in升溫至220℃（保持1m in）。

2、樣品前處理

己酸發(fā)酵液200μL，2%的硫酸溶液100μL，混勻后，用2m L的二氯甲烷進(jìn)行萃取，萃取液用0.2μm的膜過(guò)濾后作為待測(cè)樣品。

二、結(jié)果與分析

1、標(biāo)樣和樣品的檢測(cè)

取10 g/L的己酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二氯甲烷稀釋至1000mg/L，進(jìn)行定性檢測(cè)。己酸的出峰時(shí)間為20.820m in左右。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

取10mg/L的己酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二氯甲烷稀釋至100 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、1500 mg/L、2000 mg/L共5個(gè)濃度梯度，作為定量分析校正。以峰面積Y為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度（mg/L）為X橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明，化合物線性關(guān)系良好，回歸方程為y=0.5493x-11.272，R2值為0.9999，滿(mǎn)足分析要求。根據(jù)3倍信噪比計(jì)算出化合物的檢測(cè)限為10mg/L。

3、精密度實(shí)驗(yàn)

用上述實(shí)驗(yàn)方法對(duì)同一樣品平行測(cè)定6次，得到發(fā)酵液經(jīng)前處理后的待測(cè)樣品中己酸含量的檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差（RSD）為0.32%，滿(mǎn)足分析要求。

4、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

取發(fā)酵液4份，其中1份作為空白本底值進(jìn)行前處理，另外3份分別加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)溶液后進(jìn)行前處理，處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)，用上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，化合物的回收率為98.05%～101.88%，滿(mǎn)足分析要求。

該方法能快速準(zhǔn)確地分析發(fā)酵液樣品中的己酸含量。發(fā)酵液樣品只需簡(jiǎn)單的萃取就能進(jìn)樣分析，R2值、檢測(cè)的精密度、加標(biāo)回收率等各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到分析要求。

本文建立了一種己酸發(fā)酵液中己酸的檢測(cè)方法。己酸發(fā)酵液經(jīng)硫酸酸化處理后，用二氯甲烷萃取，利用氣相色譜檢測(cè)萃取液中的己酸。該方法還可以檢測(cè)釀酒廢水中的己酸、丁酸等沸點(diǎn)較高的有機(jī)酸，省去了對(duì)有機(jī)酸的衍生等前處理，又避免了直接進(jìn)樣對(duì)色譜柱的損害。