1 回流裝置

冷凝回流、吸收裝置包括：500 ml插管三角燒瓶，球形冷凝回流管，長度約為300 mm，吸收導(dǎo)管和吸收裝置材質(zhì)均為玻璃，連接處密封良好，見圖1。

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圖1回流吸收裝置示意圖

1 插管三角燒瓶

2 球形冷凝管

3 導(dǎo)管4和5 連接管   6 吸收瓶

7.1.1 回流裝置的氣密性檢驗(yàn)。

選用高氯標(biāo)準(zhǔn)樣品（如試劑6.21.1或6.21.2）進(jìn)行測定（分析步驟9.1或9.2），其測定值（結(jié)果計(jì)算10.1）在保證值范圍內(nèi)或達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量控制要求，則

認(rèn)為回流裝置的氣密性合格，否則應(yīng)更換玻璃器件達(dá)到氣密性要求。

7.1.2 回流吸收裝置的氮?dú)饬髁坑?jì)。

氣體質(zhì)量流量控制器（或相當(dāng)?shù)臍怏w流量控制裝置），流量控制精度為±1 ml/min。

7.2 加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。

7.3 吹氮除氨裝置，見圖2。

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圖2吹氮除氨裝置示意圖

1 插管三角燒瓶2和3 導(dǎo)管   4 吸收瓶

7.4 分析天平：感量為0.0001 g。

5 酸式滴定管：25 ml或50 ml。

7.6 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

8 樣品采集

參照HJ/T 91的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水樣的采集和保存。采集水樣的體積不得少于100 ml。

采集的水樣應(yīng)置于玻璃瓶中，并盡快分析。如果不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸（6.1）至pH<2，置于4°C下保存，但保存時(shí)間不超過5 d。

水樣中氯離子的含量可采用GB 11892或HJ 828進(jìn)行測定或粗略判定，也可測定電導(dǎo)率后按照HJ 506進(jìn)行換算，或參照GB 17378.4測定鹽度后進(jìn)行換算。

9 分析步驟

9.1 COD≤50 mg/L的樣品

9.1.1 樣品測定

取水樣20.00 ml于500 ml插管三角燒瓶

中，根據(jù)水樣中氯離子濃度ρ[HgSO4]:ρ[Cl-]=7.5:1的比例加入硫酸汞溶液（6.19）（詳見表1），充分搖勻后加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.17.2）10.00 ml和3粒~5粒防爆沸玻璃珠（6.27）。取20.0 ml氫氧化鈉溶液（6.25）于吸收瓶內(nèi)，加水稀釋至200 ml。

將插管三角燒瓶連接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管頂端緩緩加入硫酸銀-硫酸溶液（6.18）（詳見表1）后盡快按圖1連接導(dǎo)管和吸收裝置，吸收端插入吸收瓶液面以下。打開氮?dú)饪刂屏魉僦? ml/min~10 ml/min，加熱，自溶液開始沸騰起回流2 h。停止加熱后，加大氮?dú)饬髁恐?0 ml/min~50 ml/min，注

注意不要使溶液倒吸，繼續(xù)通氮?dú)?0 min~40 min。

取下吸收瓶，冷卻至室溫，加入1.0 g碘化鉀，然后加入7.0 ml硫酸（6.16）調(diào)節(jié)溶液pH約2~3，于暗處靜置10 min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（6.23.2）滴定至淡黃色，加入

淀粉指示劑（6.24）繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積V3。

插管三角燒瓶冷卻后，從冷凝管上端緩緩加入一定量水（詳見表1）沖洗冷凝管。取下插管三角燒瓶，待溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液（6.22），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（6.20.2）滴定至溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變成紅褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積V2。

2.2 空白試驗(yàn)

按9.2.2相同步驟以20.00 ml蒸餾水代替水樣進(jìn)行空白水試驗(yàn)，記錄下空白水滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.20.1）的滴定體積V1和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（6.23.1）的滴定