實驗室 pH (酸度)計校準(zhǔn)方法

1. pH計的介紹

實驗室pH (酸度)計是一種電化學(xué)分析儀器；用于測量水溶液的pH值。pH計主要由電計和測量電極兩部分組成。電計部分包括阻抗轉(zhuǎn)換器、放大器、定位調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器、溫度補償器和顯示器等；測量電極包括指示電極和參比電極。復(fù)合電極的指示電極多為玻璃電極，參比電極常稱為內(nèi)參比電極。

2．計量性能要求

pH (酸度)計校準(zhǔn)計量性能要求

3.計量器具校準(zhǔn)

（1）環(huán)境條件

（2）校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

0.00 1級pH計應(yīng)使用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度不大于0.005（K=3）；

其他級別PH計可使用二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度不大于0.01（k=3）。

（3）校準(zhǔn)項目

a.  電計pH擋示值誤差

b.  電機電壓檔示值誤差

c.  輸入電流

d.  輸入阻抗引起的示值誤差

e.  近似等效輸入阻抗

f.  溫度補償引起的示值誤差

g.  溫度探頭測量誤差

h.  電計示值重復(fù)性

i.  儀器示值誤差

j.  儀器示值重復(fù)性

（4）外觀檢查

用目測、觸摸檢查pH計。

（5）電計pH擋示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調(diào)節(jié)至25 ℃(或某一中間溫度點)；

b.  根據(jù)說明書校準(zhǔn)pH計后，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出標(biāo)準(zhǔn)信號pHs，記錄pH計電計示值；

c.  在全量程范圍內(nèi)檢定pH計每一整數(shù)點pH值，按單向輸入增加和輸入減少的方式，各測量1次；

d.  最后計算每個檢定點電計pH擋示值誤差?pH，取?pH絕對值最大者作為此項目的校準(zhǔn)結(jié)果。

（6）電計電壓檔示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇mV測量模式；

b.  調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出直流電壓信號，信號輸入pH計，記錄pH計電計示值；

c.  直流電壓示值檢定點為：0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±E_FmV，按單向輸入增加和輸入減少的方式各測量1次；

d.  最后計算每個檢定點電計直流電壓擋示值誤差?E，取?E絕對值最大者作為此項目的校準(zhǔn)結(jié)果。

（7）輸入電流

a.  pH計溫度補償調(diào)至25 ℃（或某一中間溫度點），調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號為其等電位pH值的pH；

b.  接入和斷開高阻，分別記錄pH計電計示值pH₁和pH₂；

c.  計算電計示值變化?pH，重復(fù)測量3次，計算pH計電計的輸入電流I。

（8）輸入阻抗引起的示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調(diào)節(jié)至25℃（或某一中間溫度點）；

b.  調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出相當(dāng)于(pHD+6)的信號，記錄pH計電計示值pH1；

c.  接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時接人1 GΩ高阻，其他分辨力接入3GΩ高阻)，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號為pH_D，調(diào)節(jié)pH計，使其pH示值為7 (或pH計等電位pH值)；

d.  調(diào)節(jié)檢定儀，使其再次輸出（pH_D+6）的信號，記錄 pH計電計示值pH₂；

e.  上述操作重復(fù)3次，計算輸入阻抗引起的示值誤差?pH_R；

f.  用同樣方法檢定輸人(pH_D-6) 的信號時，輸人阻抗引起的示值誤差?pH_R^、，取?pH_R和?pH_R^、中較大者作為此項目的校準(zhǔn)結(jié)果。

（9）近似等效輸入阻抗

a.  取輸入阻抗引起的示值誤差中?pH_R和?pH_R^、中值較大者，計算電計的等效輸入阻抗r或r';

b.  若?pH_R和?pH_R^、均為零，則以pH計顯示單元分辨力的一半代入計算。

（10）      溫度補償引起的示值誤差

1)  手動溫度補償引起的示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，將溫度補償調(diào)至25 ℃以外的溫度，包括溫度補償功能上下限溫度在內(nèi)，檢定的溫度點不少于5個；

b.  在每一檢定點，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pH_D+6)的信號，記下pH計電計示值；

c.  重復(fù)測量2次，計算溫度補償引起的示值誤差?pH_T。

2)  自動溫度補償引起的示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，將溫度計和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中，將恒溫水槽調(diào)溫至25℃以外的溫度；

b.  在(5~ 60)℃范圍內(nèi)均勻選擇不少于5個溫度點，在每一檢定點，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出該溫度(溫度計的標(biāo)準(zhǔn)溫度)下相當(dāng)于（pH_D+6）的信號，記下電計的pH示值、溫度示值以及溫度計的溫度示值；

c.  重復(fù)測量2次，計算溫度補償引起的示值誤差?pH_T。

（11）溫度探頭測溫誤差

將在自動溫度補償引起的示值誤差中所記錄的pH計溫度示值和溫度計溫度示值，計算pH計溫度探頭在不同溫度點的測溫誤差?T，取?T絕對值最大者作為此項的校準(zhǔn)結(jié)果。

（12）  電計示值重復(fù)性

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調(diào)節(jié)至25℃（或某一中間溫度點）；

b.  調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pH_D+3)的信號，接人1 GΩ高阻，待pH計示值穩(wěn)定后，記錄pH計示值pH_i；

c.  重復(fù)上述操作6次，計算電計示值重復(fù)性。

（13）  儀器示值誤差、重復(fù)性

a.  選用(3~5) 種標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于恒溫水槽中恒溫，在pH計正常工作條件下，用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)；

b.  之后測量另一種校準(zhǔn)時未使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)上述操作6次，計算pH計示值誤差?pHs。

c.  取這6次結(jié)果計算pH計測量重復(fù)性。

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