美國TA蒸汽吸附分析儀Discovery SA

蒸汽吸附分析儀 通過將樣品置于變化的濕度和溫度條件下，以檢測重量的方式測量樣品的響應(yīng)。了解含水量對材料結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響對于多種材料的開發(fā)、處理和 終使用都具有重要意義。TA 儀器提供市場上靈敏度、通用性和分析效率 高的水分吸附分析儀。Discovery SA 結(jié)合了高靈敏度熱天平、創(chuàng)新的濕度控制室和可靠的自動進樣器。創(chuàng)新的技術(shù)與我們備受贊譽、優(yōu)質(zhì)的服務(wù)和產(chǎn)品相結(jié)合，使得TA儀器成為全球優(yōu)秀蒸汽吸附科學(xué)家的選擇！

美國TA蒸汽吸附分析儀Discovery SA 描述

TA Instruments 公司邀請您體驗具成效的動態(tài)蒸汽吸附(DVS)分析儀 Discovery SA。融合工程技術(shù)，在細節(jié)處精益求精，DVS 技術(shù)全面升級，打造全新用戶體驗。Discovery SA 憑借行業(yè)性能，極其廣泛的濕度控制范圍，以及易于使用等特點，您的需求，超出您的期望。

準確獲取最佳吸附數(shù)據(jù)

采用對稱式微量天平和高級濕度箱設(shè)計，基線穩(wěn)定性和稱重分辨率實現(xiàn)行業(yè)。SA 可從很少的材料數(shù)量和/或疏水樣品中準確獲取吸附分析數(shù)據(jù)。

生產(chǎn)效率和可靠性

自動進樣器和加濕器自動填充泵允許對高達 10 或 25 個樣品的實驗性問題進行編程。即使是在溫濕度較高或長時間持續(xù)測量的情況下，也能實現(xiàn)全天候 24 小時產(chǎn)能持續(xù)運轉(zhuǎn)，絕對可靠，且無需進行用戶交互。

易用性和合規(guī)性

APP 式觸摸屏以及符合 21 CFR 第 11 部分要求的 TRIOS 軟件可為用戶提供從儀器控制、方法設(shè)置、以及實驗到數(shù)據(jù)評估整個工作流程的體驗。

Discovery SA 技術(shù)

濕度控制范圍廣 - 精確的寬范圍濕度控制，可實現(xiàn)可靠的吸附分析。

Discovery SA 濕度控制精確，稱重性能行業(yè)，便于測量、分析和優(yōu)化樣品材料的水吸附性。

要想評估先進材料的吸附性，必須準確控制從干燥狀態(tài)到幾乎凝結(jié)整個過程的濕度。Discovery SA 可提供從 5℃ 到 85℃ 整個溫度范圍內(nèi) 0%RH 到 98%RH 的濕度控制。僅當(dāng)以小的可控增量覆蓋整個適度范圍時，才能對表面吸附性、吸附性、水合作用或孔隙凝結(jié)等全面影響進行評估。

兩個質(zhì)量流量控制器可準確計量氣體，并將其按比例分配到一個對稱、絕緣良好的鋁制腔體中。該腔體包括加濕器、氣體傳輸混合管線、以及易于訪問且以相同方式放置的樣品測量室和參比測量室。腔體內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)范圍介于 5℃ 到 85℃ 之間，通過熱電偶(Peltier)設(shè)備和閉環(huán)系統(tǒng)內(nèi)的精密溫度傳感器實現(xiàn)。質(zhì)量流量控制器通過調(diào)整濕氣（飽和氣體）和干氣的量，使得到的濕度介于 0% 到 98% RH 之間。兩個相同的 RH 控制器均位于樣品坩堝和參比坩堝附近，持續(xù)提供濕度讀數(shù)。這樣設(shè)計的好處在于可以實現(xiàn)精確的溫度控制，使樣品室和參比室內(nèi)氣氛達到高度一致，從而使天平擁有出色的基線穩(wěn)定性和稱重靈敏度。

濕度控制

微晶纖維素(MCC)是一種吸濕性良好的材料。采用 Discovery SA 測量 MCC 吸濕性得出的數(shù)據(jù)繪制在 RH 上，如左圖所示。圖中紅色符號代表的是 COST 90 實驗室間測試發(fā)布的且認證過的參比值。在整個 RH 范圍的置信區(qū)間，采用 Discovery SA 測量得出的數(shù)據(jù)與這些認證過的值一致。

測量數(shù)據(jù)與參比數(shù)據(jù)一致即可證明：

MCC 在 0% RH 時的初始干燥效率

Discovery SA 對溫濕度控制的準確性

濕度控制驗證

用戶可通過 Discovery SA TRIOS 軟件內(nèi)置濕度驗證功能和潮解法在樣品處確定濕度水平。此方法符合 ASTM E2551。

左圖匯總了在 25℃ 時使用三種潮解鹽得出的濕度控制驗證數(shù)據(jù)。經(jīng)證實，Discovery SA 的濕度控制范圍較寬，為 11% – 93%，準確度在 ±1% 以內(nèi)。

穩(wěn)健可靠的自動化 - 提高吸附分析生產(chǎn)效率

集成的 Discovery SA 自動進樣器具有可編程的多位樣品轉(zhuǎn)盤，可通過半球形石英（或有金屬鍍膜的石英）坩堝自動分析多達 10 個樣品，并且使用可選托盤和鉑或密封鋁盤可分析 25 個樣品。該設(shè)計可以平穩(wěn)有效地裝載和卸載樣品盤而不影響平衡。所有的樣品測試都是在軟件自動控制下完成的，包括樣品盤歸零、樣品盤裝載、樣品稱重、自動進樣器移動、濕度箱移動和樣品盤卸載等過程。Discover SA 巧妙地將硬件與 TRIOS 軟件相結(jié)合，實現(xiàn)預(yù)編程分析、數(shù)據(jù)自動化處理、比較、結(jié)果呈現(xiàn)等目的，從而提高其生產(chǎn)效率。

更合適您樣品材料的樣品盤

Disvoery SA 可使用半球形帶金屬鍍膜的石英坩堝(180 μL)和可選的鉑金樣品盤(100 μL)。石英坩堝體積大，抗靜電能力強，采用開放式設(shè)計，可使氣體樣品實現(xiàn)良好接觸，達到快速平衡，因此，通常用于吸附分析。鉑金盤適用于大部分材料的 TGA 分析。它不僅可以實現(xiàn)樣品和氣體的良好接觸，還能通過 25 位自動進樣器托盤提高生產(chǎn)效率。也可選擇密封鋁盤以確保易于吸潮或揮發(fā)損失的材料的完整性。將樣品裝入鋁盤，蓋上蓋子，然后將其放入自動進樣器托盤。由于樣品盤已蓋上蓋子，盤內(nèi)樣品被隔離，不會與外界空氣接觸。自動進樣器內(nèi)的盤打孔裝置一旦自動打開樣品盤蓋子，就可將其放入天平上。

穩(wěn)健可靠的自動化，吸附分析不中斷，且無需監(jiān)控

一旦吸附測量時間過長，或是在 RH 值較高的情況下進行測量，加濕器內(nèi)的水就會被消耗掉。如果使用標(biāo)準的吸附分析儀，就會要求用戶定期檢查加濕器水位，然后手動加水。Discovery SA 是市面上一款提供加濕器自動加水功能的儀器。液面?zhèn)鞲衅鳒y量加濕器水位，控制加水泵。加濕器一旦需要加水，加水泵就會從外部儲水瓶中自動加水。有了這一功能，不再需要執(zhí)行費時費力且容易出錯的水位手動監(jiān)測工作。加上自動進樣器的作用，使該吸附分析儀的可靠性和生產(chǎn)效率達到一個新的水平。

APP 式觸摸屏 - 功能強大的新 TRIOS 軟件與能實現(xiàn)自動校準和驗證例行工作的穩(wěn)健可靠的自動進樣器無縫協(xié)作，顯著改善實驗室工作流程和生產(chǎn)率。

獲取優(yōu)質(zhì)數(shù)據(jù)從未如此易如反掌！

觸摸屏的特點和優(yōu)點：

設(shè)計符合人體工學(xué)，可輕松查看和操作

功能豐富，可簡化操作并提升用戶體驗。觸摸屏具備以下功能：開始/停止運行

實時繪圖

自動進樣器校準

顯示測試與儀器狀態(tài)

動態(tài)查看方法

樣品盤的裝載/卸載以及歸零

實時信號

高級分段方法

系統(tǒng)信息

吸附分析 — 實驗程序

吸附分析可以量化樣品材料與濕度之間的相互作用。吸附分析時，通過手控溫度(T)和相對濕度(RH)這兩個條件測量樣品材料的重量。測試過程中，這兩個屬性其中一個保持不變，而另一個會逐步改變或是連續(xù)改變。下表列出了四種適用于采用 Discovery SA 執(zhí)行吸附測量的控制方式，這些方式都比較靈活。

Discovery SA 采用硬件和 TRIOS 軟件相結(jié)合的設(shè)計，允許用戶根據(jù)單個應(yīng)用案例，選擇可獲得最有用數(shù)據(jù)的程序。

逐步改變 RH 或 T 會立即導(dǎo)致樣品重量發(fā)生變化，經(jīng)過長時間后，重量又會達到一個新的平衡，進而保持不變。平衡時間視樣品和實驗條件而定，且具有材料的吸附動力學(xué)特征。逐步改變 RH 不僅具有吸收動力學(xué)特征，還能提供濕度吸附總量。這對于確定樣品材料中水的擴散系數(shù)非常重要。因此，在恒溫條件下逐步改變 RH 被確立為類標(biāo)準法。

然而，改變溫度而不是 RH 也能提供有價值的信息。此過程在恒溫情況下模擬應(yīng)用的能力比改變 RH 時的能力強很多，具體視用例和材料處理而定。通過溫度相關(guān)吸附數(shù)據(jù)，可得出關(guān)于樣品材料和吸附水之間鍵合強度相關(guān)的結(jié)論。

但是，連續(xù)改變 RH 或 T 會使樣品重量連續(xù)變化。如果樣品材料的吸附動力學(xué)速度夠快，得到的重量數(shù)據(jù)就與實時測量的準平衡吸附數(shù)據(jù)一致。在吸附過程動力學(xué)足夠快的情況下，斜坡程序提供有爭議的數(shù)據(jù)的時間比采用逐步程序時的時間短很多。這又是另一種可用于提高 Discovery SA 吸附分析生產(chǎn)效率的方法。

吸附分析 — 等溫線圖和等水分線圖

樣品材料的重量在 T 和 RH 受控的情況下進行記錄。在下面的示例中，RH 或 T 的階躍變化會引發(fā)樣品材料的重量發(fā)生變化。微量天平持續(xù)記錄樣品重量。

記錄的重量隨時間變化的情況是吸附動力學(xué)的特征。它呈現(xiàn)的是材料吸收濕度或吸濕的速度以及材料釋放濕度或解濕的速度。這是樣品材料的特征屬性。如果使用的 TRIOS 具有可提供吸附動力學(xué)時間常數(shù) k 的指數(shù)模型，則重量變化是適用的。

一旦樣品重量接近恒定值(mEQ)，就表示達到吸附平衡。此時獲得的一組數(shù)據(jù)（RH、T 和 mEQ 值)就是吸附等溫線或等水分線中的某一個點。采用相同方式記錄多個 RH 或 T 值的數(shù)據(jù)就可用于繪制一條完整的吸附等溫線或等水分線，如下所示。

吸附等溫線圖（T = 常數(shù)）

等溫線圖用于指示 RH 對水吸附的影響。等溫線非常適用于評估樣品材料的物理屬性和吸附類型。

吸附等水分線圖（RH = 常數(shù)）

等水分線圖用于指示 T 對水吸附的影響。它們非常適用于評估材料與水分子之間的化學(xué)相互作用。

Discovery SA 性能

高精度高分辨率的材料吸附分析

每臺新型 Discovery SA 的核心都是專有的 Tru-Mass™ 天平。Tru-Mass 天平系統(tǒng)主動控制溫度，在各種實驗室環(huán)境中都有的靈敏度，可提供最高分辨率，能夠準確測量最棘手樣品的濕度吸附，并且具有超低漂移(Tru-Mass)，可實現(xiàn)重量精度。在任何操作條件下，Discovery SA 提供的重量分辨率和基線穩(wěn)定性都比競爭對手的產(chǎn)品要好很多。這可確保小樣品吸附分析的精度或低吸附能力樣品的分析精度達到行業(yè)水準。

天平特性和優(yōu)點：

超低漂移平衡設(shè)計，執(zhí)行精確檢測，嚴密監(jiān)控重量的細微變化

大容量 (1 g) Tru-Mass 天平，具有自動設(shè)定范圍功能，能確保最佳靈敏度而不受樣品尺寸影響

具有低漂移和高靈敏度的溫控天平，可提供最準確的實時數(shù)據(jù)

專有的 Tru-Mass™ 天平可提供純粹的實時重量數(shù)據(jù)。

稱重性能行業(yè)

Tru-Mass™ 天平可在 1000 mg 稱重范圍內(nèi)提供 0.01 μg 的稱重分辨率。該天平采用精密的對稱設(shè)計和有效溫控，可在所有操作條件下提供準確的重量測量。

Discovery SA 可在溫濕度控制范圍內(nèi)，在 ±1 μg 的低漂移下，24 小時提供 ±0.25 μg 的等溫線基線穩(wěn)定性。Discovery SA 具有的稱重性能，可輕松準確地分析最棘手的樣品。

TRIOS 軟件

了解功能強大的 TRIOS 軟件，可借助一套組合套裝實現(xiàn)儀器控制、數(shù)據(jù)分析以及熱分析與流變分析報告功能，提供的用戶體驗。諸如多個校準集、實時測試方法編輯以及實驗室間數(shù)據(jù)和測試方法共享等各項新功能，可提供的靈活性，而一鍵分析和自定義報告功能可將工作效率提升到全新水平。

TRIOS 功能：

通過一臺 PC 和軟件包控制多臺儀器

疊加并比較各種技術(shù)（包括 DSC、TGA、DMA、SDT 和流變儀）的結(jié)果

一鍵重復(fù)分析，可提高生產(chǎn)率

自動生成自定義報告，包括：實驗細節(jié)、數(shù)據(jù)圖表和分析結(jié)果

可輕松將數(shù)據(jù)導(dǎo)出為純文本、CSV、XML、Excel®、Word®、PowerPoint® 和圖像格式

可選 TRIOS Guardian 具有電子簽名，用于審計跟蹤和保證數(shù)據(jù)完整性

使用簡單

借助 TRIOS 軟件，校準和操作變得簡單方便。用戶可以在不同的實驗條件（例如，不同的溫度或濕度）下輕松生成多個校準或驗證數(shù)據(jù)集，并在各個數(shù)據(jù)集之間無縫切換以匹配樣品測試所采用的實驗條件。用戶可以輕松獲得實時信號和運行實驗的進度，此外該軟件還增加了即時修改運行方法的功能。TRIOS 軟件的靈活性業(yè)內(nèi)無可比肩。

技術(shù)參數(shù)

應(yīng)用行業(yè)

制藥

水或水分通常出現(xiàn)在醫(yī)藥產(chǎn)品中。原料藥的吸水特性是一種固有特性。原材料或醫(yī)療產(chǎn)品在加工和存儲過程中都會暴露于水蒸氣中。水分會影響活性藥物成分和賦形劑，從而顯著改變藥物的功效和耐受性。為此，必須準確了解水分的吸收能力。要想保護物質(zhì)免遭水分導(dǎo)致的不良變化的影響，方法就是限制物質(zhì)暴露于非臨界的濕度水平。

美國藥典委員會(USP)通則<1241>將水-固體相互作用描述為吸附。水吸附程度會影響藥物的結(jié)晶度、滲透性和熔點。對于非晶態(tài)材料，水的存在會顯著改變玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度等整體特性，甚至引發(fā)向晶形的轉(zhuǎn)變。此外，水還會促進水解，誘導(dǎo)藥物降解。雖然原料藥中的水不會作為雜質(zhì)進行處理，但還應(yīng)盡可能對其采取嚴格的監(jiān)測和控制。

評估吸濕性

材料吸收水蒸氣的能力通常被稱為吸濕性。材料的這一特性是在常溫情況下，在稱重樣品質(zhì)量的同時改變 RH 值測得的。通過這些數(shù)據(jù)，可以評估水分對藥物材料特性的潛在影響。在選擇開發(fā)藥物時，這些數(shù)據(jù)還可充當(dāng)標(biāo)準。下表對《歐洲藥典》推薦的藥物的吸濕性進行分類。

水吸附數(shù)據(jù)通常用于初試篩選過程，以識別吸濕性較低的藥物候選物。

在下圖中，布 luo 芬 在 25℃ 時對水蒸氣的吸附和解吸顯示為相對濕度函數(shù)。根據(jù)分類表，它被認為是具有中等吸濕性的物質(zhì)。

聚合物

聚合物材料廣泛應(yīng)用于消費品的制造過程中，也被經(jīng)常用作包裝材料。許多聚合物本身就自帶有吸附周圍潮濕環(huán)境中水的功能。經(jīng)證實，吸附的水可充當(dāng)塑化劑，從而降低玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度和機械強度。然而，吸附的水還會導(dǎo)致聚合物結(jié)構(gòu)發(fā)生

不可逆的降解。

根據(jù)用于評估聚合物-水相互作用的 ASTM、ISO 等技術(shù)標(biāo)準，建議采用重力蒸氣吸附測量。Discovery SA 測量聚合物材料在暴露于受控 RH 的情況下，重量增加時水吸附情況，從而評估材料的吸濕穩(wěn)定性。水吸收或釋放的動力學(xué)是聚合物材料水滲透性的特征，可從連續(xù)記錄的重量數(shù)據(jù)中提取出來。

電子設(shè)備用聚合物的水解穩(wěn)定性

在電子設(shè)備的制造過程中，水吸附相關(guān)的可靠性問題變得越來越重要。通過使用先進的聚合物基材料，可集成更多功能，進一步減少產(chǎn)品尺寸。一旦暴露于環(huán)境濕度中，必須確保材料屬性的完整性。

Kapton 是一種可在寬溫度范圍內(nèi)，干燥條件下保持穩(wěn)定的聚酰亞胺聚合物。Kapton 用作柔性電子元件印刷電路的基材和易碎的靜電敏感部件的絕緣保護層。Kapton 具有的耐水解性，因此，與其他常用的聚酰亞胺材料相比，提供的電氣、化學(xué)和機械性能更好。

食品

含水量是食品行業(yè)考慮的一個關(guān)鍵因素。產(chǎn)品的水分含量會影響產(chǎn)品的質(zhì)地、保質(zhì)期、加工難度、生產(chǎn)成本等。一旦食品中的含水量增加，就會使酥脆的食品變軟，新鮮的意大利面變得粘乎乎的，不好處理。另一方面，如果產(chǎn)品太干，缺少水分，就會使其變脆，變硬，咬不動。此外，微生物活動也很喜歡食品中的可用水分。含水量豐富的食品很容易遭受微生物的攻擊，使其腐爛，變壞。因此，食品材料的保質(zhì)期由食品中的含水量確定。

通過開發(fā)合適的配方，設(shè)定最佳處理和存儲條件，制造商可控制食品從大氣中吸收的水分。水分吸附受控且狀態(tài)良好的食品不僅可以保持味道和所需質(zhì)地，還能延長保質(zhì)期，增強客戶體驗。

評估保質(zhì)期和存儲穩(wěn)定性

玉米片的脆度是人體感官體驗其是否好吃的最重要屬性之一。玉米片開封后，應(yīng)妥善保存。這需要較低濕度水平下的低水分吸附環(huán)境。在高濕度下，水分吸附能力會大大增強，使玉米片在被食用前其中包含的牛奶滲透到玉米片中。

下圖顯示的是玉米片在 25℃ 和 40℃ 時測量得出的水蒸氣吸附和解吸數(shù)據(jù)比較。在這兩個溫度條件下，只要水分吸附能力較低，不超過 40%Rh，吸附等溫線都能表現(xiàn)所需的 III 類形狀。這表明，在該研究范圍內(nèi)，玉米片的存儲穩(wěn)定性受溫度的影響不大。

評估玉米淀粉的吸濕性

淀粉是谷類食品中最重要的生物聚合物成分之一，這在很大程度上決定了谷類食品的吸濕性。此外，很多食品產(chǎn)品也使用淀粉，而淀粉的保存則主要取決于它的吸濕性。淀粉具有多種功能，且具可變性，因此，也被用于包裝材料、生物技術(shù)、香料、紡織品和醫(yī)藥產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中。

下圖顯示的是玉米淀粉在 25℃ 時測量得出的隨 RH 變化而變化的水蒸氣吸附和解吸情況。II 類連續(xù)吸附等溫線和相對較小的遲滯都是玉米淀粉具有的特征。

建筑材料和吸附材料

建筑材料的水分吸附能力是提高耐久性、設(shè)計低能耗建筑結(jié)構(gòu)、實現(xiàn)有效浸漬的關(guān)鍵因素。居住舒適度和幸福感最終主要是與水分吸附能力受控的材料相關(guān)。

濕度和水分被視為是與建筑結(jié)構(gòu)的可靠性和正常運行高度相關(guān)的因素之一。尤其是建筑材料的水分吸附能力，它對石頭、水泥、木材和絕緣材料具有非常重要的意義。水分受損是限制建筑物使用壽命的一個重要因素。同樣，從建筑物外部結(jié)構(gòu)注入水分可能會對室內(nèi)空氣質(zhì)量和空調(diào)負荷產(chǎn)生重大影響。

水蒸氣吸附等溫線是用于分析建筑物環(huán)境與室內(nèi)空氣之間材料的吸濕性和水分輸送的一個主要參數(shù)之一。

評估木材的水吸附性

木材是一種重要的自然資源，也是一種用于建筑和施工應(yīng)用的多功能材料。木材的結(jié)構(gòu)特性隨含水量發(fā)生變化，而且它會自然腐爛。因此，有必要了解木材的水吸附能力隨濕度變化而發(fā)生的變化。

木材的保護可通過防止水進入木材，以及密封木材表面防止水分吸入等方式實現(xiàn)。木材對自然腐爛的敏感性以及木材是否適用于建筑施工的分析可通過蒸汽吸附測量進行。

吸附劑和催化劑

要想實現(xiàn)成本化的節(jié)能型凈化和儲氣工藝，必須開發(fā)出耐水吸附材料和耐水吸附工藝。通過測量得出的材料水蒸氣吸附等溫線是提高材料性能的關(guān)鍵信息。吸附材料廣泛用于各種工業(yè)和環(huán)境應(yīng)用中，包括混合物的凈化和分離、干燥、催化、污染控制等。大部分材料都采用高比表面積的多孔質(zhì)地。在很多分離應(yīng)用中（干燥除外），沒人認為水是一種需要吸附的污染物。吸附的水會妨礙吸附能力，降低材料的效率。新型金屬有機框架(MOF)等一些吸附材料的孔隙率，因此，具有出色的氣體存儲和凈化能力，但是，一旦出現(xiàn)水，就會不穩(wěn)定。

親水吸附材料的水吸附性

沸石是一種微孔鋁硅酸鹽礦物質(zhì)。它具有負電荷蜂窩狀微孔框架，會將水分吸附到該框架內(nèi)。沸石自然形成，也可通過工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。A 型沸石在工業(yè)上用于天然氣干燥、脫硫、以及氮氧分離。

沸石由于其極性，可在低 RH 時瞬間吸附水分。這種行為如圖中典型的陡峭 I 類等溫線所示。Discovery SA 以小增量控制 RH，從而分析等溫線的突增分支。