索氏提取儀 碳纖維中的浸潤劑含量

蛋白 粉一般是采用提純的大豆蛋白、酪蛋白、乳清蛋白等蛋白，或上述幾種蛋白的復(fù)合加工制成的富含蛋白質(zhì)的粉末，其用途是為缺乏蛋白質(zhì)的人補(bǔ)充蛋白質(zhì)，也可作為功能添加劑用于食品工業(yè)生產(chǎn)中。本文參照《GB 5009.6-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》第二法酸水解法進(jìn)行蛋白 粉全脂肪含量的測定，其原理為：試樣經(jīng)鹽酸加熱水解，將包含的結(jié)合的油脂釋放出來，過濾，洗滌至中性，干燥后，用石油醚抽提、除去溶劑，得到全脂肪量。

索氏提取儀 碳纖維中的浸潤劑含量

索氏提取儀；超高速粉碎機(jī)；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；電熱板；干燥器；100mL量筒；250mL 燒杯；表面皿。

2.2 試劑

石油醚（沸程 30~60℃）；鹽酸；濾紙；脫脂棉。

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T6682 中三級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

索氏提取儀 碳纖維中的浸潤劑含量

請參照說明書，清洗溶劑杯，干燥并稱重記為 m₀。

3.2 樣品制備

樣品混合均勻，精確稱取干燥樣品 3.0g（記為 m），置于錐形瓶（250mL）中。

3.3 酸水解

往盛有樣品的錐形瓶（250mL）中加入 50mL 2mol/L 鹽酸溶液和 2 顆玻璃珠，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至微沸，保持 1h，每 10min 旋轉(zhuǎn)搖動(dòng) 1 次。取下錐形瓶，加入 150mL熱水，混勻，過濾。錐形瓶和表面皿都用熱水洗凈，熱水一并過濾。沉淀用熱水洗至中性。將沉淀和濾紙置于大表面皿上，于 100℃干燥箱內(nèi)干燥 1h，冷卻。干燥后的沉淀和濾紙全部放入濾紙筒內(nèi)，并覆蓋上一層脫脂棉。

3.4 儀器參數(shù)設(shè)置

打開冷凝水，啟動(dòng)索氏提取儀，設(shè)置萃取參數(shù)如下：

抽提完成后，烘干溶劑杯至恒重，記為 m₁。

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

增重法計(jì)算全脂肪含量：

其中，m₁──溶劑杯和粗脂肪質(zhì)量，g

m₀──溶劑杯質(zhì)量，g

m── 試樣質(zhì)量，g

4.2 結(jié)論

《GB 5009.6-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》中對于精密度規(guī)定：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。本次實(shí)驗(yàn)測得蛋白 粉全脂肪平均值為 22.90%，三次獨(dú)立實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果的JD差值均未超過算術(shù)平均值的 1%，重復(fù)性良好，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.6-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定[S]. 

注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)中儀器萃取溫度設(shè)置一般高于所用溶劑沸點(diǎn) 10-20℃為宜。石油醚均存在易燃易爆風(fēng)險(xiǎn)，且會對人體造成傷害，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意保持良好通風(fēng)，或?qū)x器放置于通風(fēng)櫥中。