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          制藥

          化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >制藥/生物制藥檢測(cè)>化學(xué)藥檢測(cè)>原料藥檢測(cè)>正文

          電位滴定法檢測(cè)維生素C

          檢測(cè)樣品:維生素C

          檢測(cè)項(xiàng)目:含量測(cè)定

          方案概述:維生素C又稱(chēng)L-抗壞血酸,具有很強(qiáng)的還原性,為抗體及膠原形成,組織修補(bǔ),苯丙氨酸、酪氨酸、葉酸的代謝,鐵、碳水化合物的利用,脂肪、蛋白質(zhì)的合成,維持免疫功能,羥化與羥色胺,保持血管的完整,促進(jìn)非血紅素鐵吸收等所必需,同時(shí)維生素C還具備有抗氧化,抗自由基的功效。但人類(lèi)等少數(shù)動(dòng)物卻不能自身合成,必須通過(guò)食物、藥物等攝取。

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          更新時(shí)間2020年10月27日

          上傳企業(yè)上海佳航儀器儀表有限公司

          下載方案

           電位滴定法檢測(cè)維生素C 的含量

           

          前言

           

          維生素 C 又稱(chēng) L-抗壞血酸,具有很強(qiáng)的還原性,為抗體及膠原形成,組織修補(bǔ),苯丙氨酸、酪氨酸、葉酸的代謝,鐵、碳水化合物的利用,脂肪、蛋白質(zhì)的合成,維持免疫功能, 羥化與羥色胺,保持血管的完整,促進(jìn)非血紅素鐵吸收等所必需,同時(shí)維生素 C 還具備有抗氧化,抗自由基的功效。但人類(lèi)等少數(shù)動(dòng)物卻不能自身合成,必須通過(guò)食物、藥物等攝取。本文選取了幾種含維生素 C 的藥品或保健品,參照藥典或國(guó)標(biāo)中的方法,采用電位滴定

          的方式,分別測(cè)試了其中的維生素 C 含量,為維生素 C 的測(cè)定提供了一定的參考依據(jù)。

           

          儀器與試劑

           

          2.1 儀器

          佳航JH-T4全自動(dòng)電位滴儀、鉑復(fù)合電極、10mL 滴定管單元

          2.2 試劑

          碘溶液1/2I2、稀醋酸、稀硫酸、維生素 C 片、素 C 泡騰片、保健品維生素 C 片、維生素 C 夾心糖和復(fù)合維生素軟糖

          實(shí)驗(yàn)方法

           

          3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

          3.1.1 維生素 C 片、維生素 C 泡騰片采用藥典中的方法。

          取維生素 C10 片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于維生素 C 0.2g),置 100 mL 容量瓶中,加新沸過(guò)的冷水 100mL 與稀醋酸 10mL 的混合液適量,振搖使維生素C 溶解

          并稀釋至刻度,搖勻,迅速濾過(guò),精密量取濾液 50mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至終點(diǎn)。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L相當(dāng)于 8.806mg 的維生素 C。

          取果維生素 C 泡騰片 1 片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量約相當(dāng)于維生素 C 0.2g), 加新沸過(guò)的冷水 60mL 與稀醋酸 10mL 使維生素 C 溶解,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至終點(diǎn)。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L相當(dāng)于 8.806mg 的維生素 C

          3.1.2 維生素 C 夾心糖和復(fù)合維生素軟糖采用國(guó)標(biāo)中的方法。

          稱(chēng)取維生素 C 夾心糖(復(fù)合維生素軟糖)1 顆,確至 0.0002g,置于滴定杯中,加 30 mL 無(wú)二氧化碳的水及 25 mL 硫酸溶液,攪拌使溶解(軟糖需剪碎),立即用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

          3.2 儀器參數(shù)

           

           

          滴定模式:

          動(dòng)態(tài)滴定

          攪拌速度:

           

          4

          電極平衡時(shí)間:

           

          4s

          預(yù)攪拌時(shí)間:

           

          8s

          電極平衡電位:

           

          1.5mv

          滴定速度:

          小添加體積:

           

          0.02mL

          預(yù)滴定添加體積:

           

          1mL

          結(jié)束體積:

           

          15mL

          預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:

           

          8s

          電位突躍量:

           

          450

          預(yù)控 mv 值:

          無(wú)

           

          結(jié)果與討論

           

          4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

           

          維生素 C 1#

           

          每片平均重 0.123467g。

           

           

          滴定體積

           

          mL

          碘液濃度

           

          mL

          取樣量

           

          g

          含量

           

          mg/g

          每片含量

           

          mg/片)

          平均值

           

          mg/片)

          標(biāo)識(shí)含量

           

          mg/片)

          9.649

          0.1023

          0.21986

          789.90

          97.52

           

           

           

           

           

          97.38

           

           

           

           

           

          100

          9.463

          0.1023

          0.2149

          792.53

          97.85

          10.067

          0.1023

          0.2298

          788.50

          97.27

          17.466

          0.0512

          0.20058

          784.37

          96.84

          17.595

          0.0512

          0.20061

          790.05

          97.55

          17.959

          0.0512

          0.2053

          787.98

          97.29

          17.515

          0.0512

          0.19985

          789.45

          97.47

           

           

          維生素 C 2#

           

          每片平均重 0.610348g。

           

           

          滴定體積

           

          mL

          碘液濃度

           

          mL

          取樣量

           

          g

          含量

           

          mg/g

          每片含量

           

          mg/片)

          平均值

           

          g/100g

          標(biāo)識(shí)含量

           

          g/100g

          11.094

          0.1023

          2.00226

          99.74

          60.87

           

           

          9.980

           

           

          11.8

          11.07

          0.1023

          1.99951

          99.66

          60.83

          10.843

          0.1023

          1.95197

          99.99

          61.03

           

           

          維生素 C 泡騰片 1#

           

          每片平均重 3.27269g

           

           

          滴定體積

           

          mL

          碘液濃度

           

          mL

          取樣量

           

          g

          含量

           

          mg/g

          每片含量

           

          mg/片)

          平均值

           

          g/片)

          標(biāo)注含量

           

          g/片)

          15.544

          0.0512

          0.24241

          288.78

          945.09

           

           

          0.950

           

           

          1.0

          14.259

          0.0512

          0.2202

          291.61

          954.35

          14.168

          0.0512

          0.2189

          291.47

          953.89

          11.069

          0.1023

          0.3440

          289.61

          947.80

           

           

          維生素 C 泡騰片 2#

           

          每片平均重 4.55752g

           

           

          滴定體積

           

          mL

          碘液濃度

           

          mL

          取樣量

           

          g

          含量

           

          mg/g

          每片含量

           

          mg/片)

          平均值

           

          g/片)

          標(biāo)注含量

           

          g/片)

          10.666

          0.0512

          0.2191

          219.17

          998.89

           

           

          0.995

           

           

          1.0

          10.373

          0.0512

          0.2132

          219.05

          998.31

          10.470

          0.0512

          0.2175

          216.72

          987.73

           

          維生素 C 夾心糖

           

          每片平均重 6.25688g

           

           

          滴定體積

           

          mL

          碘液濃度

           

          mL

          取樣量

           

          g

          含量

           

          mg/g

          每片含量

           

          mg/片)

          平均值

           

          mg/片)

          標(biāo)注含量

           

          mg/片)

          2.836

          0.1023

          6.21897

          4.09

          25.46

           

           

          25.84

           

           

          22.56

          2.881

          0.1023

          6.30723

          4.10

          25.86

          2.918

          0.1023

          6.24444

          4.20

          26.20

           

           

          復(fù)合維生素軟糖

           

          每顆平均重 3.0557g。

           

           

          滴定體積

           

          mL

          碘液濃度

           

          mL

          取樣量

           

          g

          含量

           

          mg/g

          每片含量

           

          mg/片)

          平均值

           

          mg/片)

          標(biāo)注含量

           

          mg/片)

          1.022

          0.1023

          3.04504

          2.99

          9.12

           

           

          8.52

           

           

          5.5

          0.942

          0.1023

          3.0663

          2.74

          8.40

          0.901

          0.1023

          3.0558

          2.63

          8.03

          注:空白體積為 0.01mL,碘液為 1/2 I2 溶液濃度。

           

           

          計(jì)算公式:

          維生素 C 片采用公式(1)、其他 4 種樣品采用公式(2)。

           

           

          式中:

          X --為維生素 C 含量;

          V1 --樣品試驗(yàn)消耗滴定溶液體積,單位為毫升mL);

          V2 --樣品試驗(yàn)消耗滴定溶液體積,單位為毫升mL);

          V0 --空白試驗(yàn)消耗滴定溶液體積,單位為毫升mL);

          c --碘溶液(1/2I2)濃度,單位為摩爾每升mol/L);

          m --樣品質(zhì)量,單位為克(g);

          8.806 --1mL 碘(0.05mol/L)相當(dāng)于 8.806mg 的維生素 C

          4.2 譜圖

          • 維生素 C 1#、2#

           

                

           

           

           

           

           

           

          • 維生素 C 泡騰片 1#、2#

            

           

           

           

           

           

           

           

          (3) 維生素 C 夾心糖、復(fù)合維生素軟糖

               

           

           

           

           

           

           

           

          注意事項(xiàng)

           

          1、在避光條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

          2、維生素 C 片的方法里的過(guò)濾步驟需迅速過(guò)濾。

          3、軟糖在處理前需剪碎。

           

          參考文獻(xiàn)

           

          [1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].二部 .北京: 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015: 1237-1238.

          [2] GB 14754-2010  食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素 C(抗壞血酸) [S]. 

          附錄 

          1、稀醋酸:取 6mL 冰醋酸加水稀釋到 100mL。

          2、稀硫酸:取 5.7mL 濃硫酸加水稀釋到 100mL。

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