上海佳航儀器儀表有限公司
自動(dòng)旋光儀法檢測飼用小米粉中淀粉含量
檢測樣品:小米粉
檢測項(xiàng)目:淀粉
方案概述:小米的營養(yǎng)價(jià)值很高,含豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和維生素,它不僅可以供食用,入藥還有清熱、清渴、滋陰、補(bǔ)脾腎和腸胃,利小便、治水瀉等功效,又可釀酒;其谷糠也是豬、雞的良好飼料。本文用自動(dòng)旋光儀來測定飼用小米粉中的淀粉含量,操作簡單,重復(fù)性好。
自動(dòng)旋光儀法檢測飼用小米粉中淀粉含量
1 前言
小米的營養(yǎng)價(jià)值很高,含豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和維生素,它不僅可以供食用,入藥還有清熱、清渴、滋陰、補(bǔ)脾腎和腸胃,利小便、治水瀉等功效,又可釀酒;其谷糠也是豬、雞的良好飼料。本文用自動(dòng)旋光儀來測定飼用小米粉中的淀粉含量,操作簡單,重復(fù)性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
上海佳航全自動(dòng)旋光儀Digipol-P630,分析天平,加熱爐容量瓶,漏斗
2.2 試劑
乙醇(40%),鹽酸,乙酸鋅(以上試劑均為分析純)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 耗酸量測定
稱取約2.5g制備好的試樣(1mg),定量轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中,加入25mL水,振搖至形成均勻的懸濁液。將pH計(jì)的電極置于懸濁液中,用滴定管在鹽酸溶液至pH為3.0±0.1, 劇烈振搖懸濁液,并靜置2min,檢查試樣所消耗鹽酸是否平衡,如果在此過程中,pH升高超過3.1,再用滴定管滴加鹽酸溶液(0.31mol/L),必要時(shí)可多次滴加鹽酸,直到不需要更多的鹽酸為止。根據(jù)所用鹽酸溶液體積計(jì)算出試樣的耗酸量。
3.1 總旋光度的測定
稱取約2.5g制備好的試樣,確到1mg,定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中,加25mL鹽酸溶液(0.31mol/L),振搖至形成均勻的懸濁液,再加入25 mL鹽酸溶液(0.31mol/L)。加入適當(dāng)濃度的鹽酸,補(bǔ)足試樣的耗酸量,且使容量瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過1mL。將容量瓶浸入沸水浴中,前3min用力振搖容量瓶,以避免結(jié)塊并使懸濁液受熱均勻,振搖時(shí)錐形瓶不能離開水浴。如果同時(shí)測定多個(gè)試樣,容量瓶不要同時(shí)放入水浴,每個(gè)樣品要間隔一定時(shí)間, 以保持水浴沸騰。15min±5s后,取出容量瓶,立即加入溫度不超過10℃的水30mL,旋動(dòng)容量瓶,在流水中冷卻至20℃左右。加入5mL溶液,振搖1min,加入5mL乙酸鋅溶液, 振搖1min,用水稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去初始的數(shù)毫升濾液,用旋光儀測定濾液的旋光度(α1)。
3.2 乙醇溶解物的旋光度測定
稱取5g制備好的試樣,確至1mg,定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中,加40mL乙醇溶液(40%),振搖至形成均勻的懸濁液,然后再加40mL乙醇溶液(40%),加適當(dāng)濃度的鹽酸以補(bǔ)充試樣的耗酸量,使瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過1ml。用力振搖,在室溫下靜置1h,在此期間至少每隔10min振搖一次。用乙醇溶液(40%)稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去初數(shù)毫升溶液。吸取50mL濾液于100mL容量瓶,加入2.0mL鹽酸溶液(7.73mol/L)用力振搖,并將其浸入沸水浴中。15min±5s后,從水浴中取出容量瓶,立即加溫度不超過10℃的水30mL, 轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶并在冷水中冷至20℃左右。加5mL溶液,振搖1min,加5ml乙酸鋅溶液, 振搖1min,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,棄去初數(shù)毫升濾,用旋光度測定濾液的旋光度(α2)。
- 計(jì)算公式
試樣的淀粉含量由下式計(jì)算:
α1 --總旋光度的數(shù)值,以度表示;
α2 --測定乙醇溶解物的旋光度值,以度表示;
m1 --測定總旋光度時(shí)試料的質(zhì)量,單位為克(g);
m2 --測定乙醇溶解物旋光度時(shí)試料的質(zhì)量,單位為克(g);
D --在波長為 589.3nm(鈉 D 線)處測定純淀粉比旋度的數(shù)值。其他淀粉及動(dòng)物飼料中混合淀粉按 184.0°計(jì)。
4 結(jié)果與討論
樣品編號(hào) | 耗酸量(mL) | 取樣量(g) | 淀粉含量(g/Kg) | 平均值(g/Kg) |
滄谷 5 號(hào) |
0.488 | m1 2.50064 |
352.93 |
355.85 |
m2 5.00658 | ||||
m1 2.50013 |
358.76 | |||
m2 5.00157 | ||||
北 31 |
0.540 |
m1 2.50912 |
363.37 |
361.31 |
m2 5.00617 | ||||
m1 2.50431 |
359.25 | |||
m2 5.00272 |
從上表的數(shù)據(jù)中可以看出,用旋光儀測定的飼用小米粉淀粉含量重復(fù)性好,儀器操作簡單,提高了工作效率。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T 20194-2006 飼料中淀粉含量的測定 旋光法.[S]
注意事項(xiàng)
本方法不適用于含有在分析過程中具有光學(xué)活性,且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物質(zhì)的產(chǎn)品,如馬鈴薯漿,甜菜的絲、葉、根、冠,酵母,大豆產(chǎn)品,羽扇豆、富含葡萄糖的產(chǎn)品,如菊首根和菊芋等,此時(shí)可用酶法測定淀粉含量,否者測定淀粉含量偏高或偏低。直鏈淀粉超過 40%時(shí),不宜用本法測定淀粉含量,如高直鏈玉米淀粉 HylonVII。
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