上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定法測定菜籽油皂化值
檢測樣品：菜籽油
檢測項目：皂化值
方案概述：皂化是指油中的甘油酯與強(qiáng)堿溶液相化合，生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng)，因此油品的皂化值實際上是表示油中有機(jī)酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度，不純的油脂皂化值低，皂化值與酸值差距越大，油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業(yè)提供計算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為178.46mg/g，符合國標(biāo)要求。
1 前言
皂化是指油中的甘油酯與強(qiáng)堿溶液相化合，生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng)，因此油品的皂化值實際上是表示油中有機(jī)酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度，不純的油脂皂化值低，皂化值與酸值差距越大，油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業(yè)提供計算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g，符合國標(biāo)要求。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T7 電位滴定儀，pH 復(fù)合電極，水浴鍋，冷凝回流裝置
2.2 試劑
氫氧化鉀固體，無水乙醇，鹽酸
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
氫氧化鉀乙醇溶液制備：稱取約 14g 氫氧化鉀溶解于 500mL95%無水乙醇中。
稱取約 2g 試樣于錐形瓶中，加入 25mL 氫氧化鉀-乙醇溶液，放入幾顆玻璃珠，連接回流冷凝管與錐形瓶，將錐形瓶放入 95℃恒溫水浴鍋中，維持沸騰狀態(tài) 60min。后將錐形瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至滴定杯中，再用30mL 水沖洗錐形瓶，沖洗液一并倒進(jìn)滴定杯，攪拌均勻后， 用鹽酸滴定液滴定至終點(diǎn)，同時作空白試驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
| 滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度： | 5 |
| 電極平衡時間： | 4s | 預(yù)攪拌時間： | 6s |
| 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
| 小添加體積： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積： | 2mL |
| 結(jié)束體積： | 30mL | 預(yù)滴定攪拌時間： | 8s |
| 電位突躍量： | 400 | 預(yù)控mv 值： | 無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
空白體積：21.206mL
|
樣品名 | 樣品稱量 （g） | 滴定體積 （mL） | 皂化值 （mg/g） | 平 均 值 （mg/g） |
|
菜籽油 | 1.9701 | 8.774 | 178.63 |
178.46 |
| 2.3102 | 6.652 | 178.34 | ||
| 2.3368 | 6.478 | 178.42 |
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
取實驗結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，根據(jù)國標(biāo)要求兩次平行測定的差值均不大于
5%，可以作為測定菜籽油皂化值的方法。
參考文獻(xiàn)
GB/T 5534—2008 動植物油脂皂化值的測定
GB 1536—2004 菜籽油
注意事項
為避免轉(zhuǎn)移溶液時由于掛壁影響實驗準(zhǔn)確性，煮沸過的錐形瓶要用水沖洗干凈，沖洗液一并倒進(jìn)滴定杯中。
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