上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定儀檢測小麥、糙米的脂肪酸含量
檢測樣品：小麥 糙米
檢測項(xiàng)目：脂肪酸含量
方案概述：糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和100g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質(zhì)劣變程度。在國標(biāo)的谷物儲藏判定規(guī)則中，作為稻谷、小麥的宜存指標(biāo)。本文采用并改進(jìn)了國標(biāo)中的第二法，實(shí)驗(yàn)證明JH-T5電位滴定儀測定結(jié)果重復(fù)性良好，滿足國標(biāo)中第二法中對于電位滴定儀的要求。
1 前言
糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質(zhì)劣變程度。在國標(biāo)的谷物儲藏判定規(guī)則中，作為稻谷、小麥的宜存指標(biāo)。
本文采用并改進(jìn)了國標(biāo)中的第二法，實(shí)驗(yàn)證明 JH-T5 電位滴定儀測定結(jié)果重復(fù)性良好， 滿足國標(biāo)中第二法中對于電位滴定儀的要求。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
JH-T5全自動(dòng)電位滴定儀， pH 復(fù)合電極，10mL 滴定管單元
2.2 試劑
氫氧化鉀乙醇溶液（0.01mol/L），無水乙醇
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（1） 稱取約 80g 糙米（或小麥），用粉碎機(jī)粉碎，放涼備用。
（2） 稱取試樣約 10.0g 于具塞磨口錐形瓶中，用 50mL 移液管準(zhǔn)確稱取 50mL 無水乙醇（測小麥時(shí)取 50mL95%的乙醇），搖勻，并繼續(xù)搖晃 10min（小麥需搖 40min）。（3） 靜置 1min~2min，用漏斗和濾紙過濾，棄去初幾滴濾液，收集濾液 25mL 以上。
（4） 吸取 25mL 過濾液，再加入 50mL 水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定，空白實(shí)驗(yàn)用 25mL 無水乙醇（或 95%的乙醇）代替樣品溶液。
3.2 儀器參數(shù)
| 滴定模式：終點(diǎn)滴定 | 滴定顯示單位：pH |
| 電極平衡時(shí)間：5s | 攪拌速度：5 |
| 電極平衡電位：1mv | 預(yù)攪拌時(shí)間：10s |
| 慢滴體積：0.02mL | 預(yù)滴定添加體積：0.5mL |
| 快滴體積：0.3mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間：10s |
| 結(jié)束體積：10mL | 終點(diǎn)值pH：8.1 |
| 延時(shí)：10s | 預(yù)控 pH 值：7.2 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
（1） 糙米脂肪酸空白體積：0.221
空白體積：0.254mL。
| 編號 | 含水量 （%） | 取樣量 （g） | 滴定體積 （mL） | 含量 （mg/100g） | 平均值 （mg/100g） |
|
20591 |
13.2 |
10.00 | 2.752 | 32.43 |
32.24 |
| 2.722 | 32.05 |
（2） 小麥脂肪酸
空白體積：0.18mL。
| 編號 | 含水量 （%） | 取樣量 （g） | 滴定體積 （mL） | 含量 （mg/100g） | 平均值 （mg/100g） |
|
10288 |
11.6 |
10 | 7.174 | 90.81 |
90.88 |
| 7.091 | 89.73 | ||||
| 7.274 | 92.11 |
4.3 結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進(jìn)了國標(biāo)中對于脂肪酸含量的測定方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重復(fù)性良好，為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T 29405-2012 糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法[S].
注意事項(xiàng)
1、粉碎后需冷卻再稱取樣品，待天平讀數(shù)穩(wěn)定后再記錄質(zhì)量。
2、在 2 小時(shí)內(nèi)進(jìn)行游離脂肪酸的提取，以避免試樣中脂肪酶的水解作用。
3、樣品的測定間隔盡量縮短，以保證結(jié)果的重復(fù)性。
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