瑞紳葆分析技術(上海)有限公司
熔樣機鋼鐵冶金行業(yè)應用
檢測樣品:鋼鐵冶煉過程監(jiān)控樣品
檢測項目:XRF分析重金屬
方案概述:近期某大型不銹鋼生產企業(yè),由于原料粉末壓片經常掉粉,污染分析設備,改為熔融制樣,提供樣品要求我們幫助開發(fā)熔樣方法。
一、背景信息
不銹鋼是一種能夠抵擋空氣、水蒸汽、鹽水、弱酸溶液等腐蝕能力的鈍態(tài)化合金鋼。由于不銹鋼具有很好的耐腐蝕、耐低溫、耐高溫、不生銹、不易脆裂、外觀光滑閃爍等特征,因此廣泛用于建筑行業(yè)、地下管道、醫(yī)療設施、航空航天、航海設施、汽車行業(yè)以及家庭民用等領域,是國民經濟和人民生活*的材料。但是要想鑒定市場銷售的不銹鋼能否滿足行業(yè)要求,就必須對不銹鋼的組成元素進行定性和定量分析檢測。 現如今不銹鋼的種類已超過100多種,品質不斷優(yōu)化,伴隨著不銹鋼的發(fā)展,對不銹鋼化學成分的分析手段也日益增多。其中X射線熒光分析技術在測量不銹鋼時具有快速、無損、準確、操作簡單、結果可靠等優(yōu)點,近年應用逐漸廣泛。在X射線熒光光譜分析中,硼酸鹽熔融制樣技術由于消除了樣品的粒度效應和礦物效應,同時樣品被稀釋,又大大降低了不同元素間的相互干擾,而被認為是XRF分析中好的的制樣方法。由于大多數鐵合金在高溫時可以和鉑形成共溶物,嚴重腐蝕鉑金坩堝,所以需要進行充分的預氧化。而近期某大型不銹鋼生產企業(yè),由于原料粉末壓片經常掉粉,污染分析設備,改為熔融制樣,提供樣品要求我們幫助開發(fā)熔樣方法。
二、制樣設備及工具
1.設備
瑞紳葆電熱熔樣機:FSC-01型全自動熔樣機
2.樣品:
客戶提供不銹鋼粉末樣品并命名:304B樣,4Cr10Si2Mo樣,316LB樣,21-4N樣,310S樣,馬氏體保護渣樣,奧氏體保護渣樣。
3.試劑:
硼酸鋰混合熔劑(Li2B4O7:LiBO2=67:33),LiBr溶液(自制30g分析純溴化鋰+70mL H?O)。
4.鉑金坩堝:
Pt/Au: 95/5
三、樣品制備
稱取9g硼酸鋰混合熔劑置于鉑金坩堝中,再加入0.9g樣品,混合均勻,加入5滴LiBr溶液,將制備好的樣品裝入熔樣機的坩堝架中,設置熔融溫度為1050℃(馬氏體和奧氏體保護渣粉末樣設置熔融溫度為1100℃),熔融時間為7分鐘,搖擺時間為10分鐘,傾倒前靜置時間30秒,傾倒后靜置時間5秒,開始運行。程序運行結束后,取出裝有樣片的模具置于耐火板上直至冷凝剝離,然后將樣片進行標記,真空干燥存放。
四、結論
FSC-01型全自動熔樣機是瑞紳葆分析技術(上海)有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制樣設備。該設備操作簡單,性能穩(wěn)定,適用范圍廣,升溫速度快。制得的樣品均勻,質量好,能滿足不同行業(yè)客戶對XRF分析熔樣制樣需求。
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