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微波消解藥品-阿莫西林(前處理)
檢測樣品:阿莫西林
檢測項目:重金屬
方案概述:藥品分析領域應用的微波消解儀通常將樣品置于密閉的消解管中,極大地提高了消解速度。至于容器的密閉使溶劑在短時間內就會超過常壓下的沸點溫度而加速試樣消解。目前,微波消解法以其快速、溶劑用量少、節(jié)省能源、容易實現自動化等優(yōu)點而廣為應用。
微波消解藥品-阿莫西林(前處理)
前言
微波消解法作為一種樣品的前處理方法,早在 2005 年中國藥典就已經收載。不過因為涉及的品種只有少數中藥材和藥用輔料,很多藥品生產企業(yè)其至藥品檢驗機構都不熟透和掌握。隨著“問題膠囊”事件的發(fā)生,該方法被更多的重視和應用。
藥品分析領域應用的微波消解儀通常將樣品置于密閉的消解管中,極大地提高了消解速度。至于容器的密閉使溶劑在短時間內就會超過常壓下的沸點溫度而加速試樣消解。目前,微波消解法以其快速、溶劑用量少、節(jié)省能源、容易實現自動化等優(yōu)點而廣為應用。
一,實驗原理
常規(guī)消解不僅消解時間長,而且極大的限制實驗人員的可操作時間,用微波消解食品的前處理方法,消解時間短,化學試劑用量小,對環(huán)境友好,能夠大批量處理樣品。
二,實驗使用試劑
硝酸 (65-68%) 雙氧水(30%)
三,實驗儀器設備
APL微波消解儀 、 電子天平(0.0000g)
四,實驗過程
稱取藥品樣品0.3g左右,置于消解管中。在通風櫥中,加入硝酸8mL、雙氧水2ml使樣品與消解液充分接觸,加入硝酸后樣品有一定反應。
將加完酸的樣品擰上蓋子,將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中,用手轉動罐架,檢查是否放平。按照微波消解儀的升溫程序進行微波消解,程序結束后。待罐內溫度降至室溫后在通風櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開消解罐蓋。用純水定容到50mL。
四,微波消解儀條件
步驟 | 升溫時間(min) | 目標溫度(°C) | 保持時間(min) | 功率(×100W) |
1 | 5 | 120 | 5 | 10 |
2 | 5 | 150 | 5 | 10 |
3 | 5 | 180 | 40 | 10 |
六 ,樣品消解結果
藥品樣品
樣品消解后狀態(tài):黃色透明
七,注意事項
1,消解過程中使用強酸,注意保護個人安全
2,準備微波消解時,保證內外罐干燥
3,微波消解時,內罐需要放置外罐中
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