上海京燦精密機械有限公司
廢水中微量錳檢測方法和流程
檢測樣品：廢水
檢測項目：微量錳
方案概述：用PAN法測試低濃度的錳含量是一種靈敏且快速的方法。先加入的AscorbicAcid粉枕包中含有的抗壞血酸用于將所有以氧化態(tài)形式存在的錳都還原為二價錳離子(Mn2+)。然后滴加的堿性試劑是為了掩蔽可能存在的干擾離子。再加入的PAN指示劑和Mn2+反應(yīng)形成一種橙色的配合物。
錳 0.006-0.700mg/L
應(yīng)用范圍
用于水與廢水中錳的測定;測試總錳需要對樣品進(jìn)行消解預(yù)處理。
測試準(zhǔn)備工作
儀器詳細(xì)說明
| 儀器 | 比色皿方向 | 比色皿 |
| DR6000 | 2495402
| |
| DR3800 | ||
| DR2800 | 刻度線朝向右方 | |
| DR2700 | ||
| DR1900 | ||
| DR5000 | 刻度線朝向用戶 | |
| DR3900 | ||
|
DR900 |
刻度線朝向用戶 | 2401906 |
(1) 測試前請用 1+1 的硝酸和去離子水清洗所有的玻璃儀器。
(2) 測試過程中使用的堿性溶液中含有的溶液被美國聯(lián)邦政府的“資源保護(hù)和恢復(fù)法案”(RCRA) 規(guī)定為危險廢棄物。應(yīng)該收集起來按照類型編號為 D003 的反應(yīng)物進(jìn)行處理處置。確保溶液儲存在 pH 值大于 11 的強腐蝕性溶液中 , 以防止氰化氫氣體的泄漏。
(3) 如果要測試樣品的總錳 , 需要先進(jìn)行樣品消解預(yù)處理。
準(zhǔn)備的物品
| 名稱及描述 | 數(shù) 量 |
| AlkalineCyanide 試劑溶液 | 12 滴 |
| AscorbicAcid 粉枕包 | 2包 |
| PAN 指示劑溶液 ,0.1% | 12 滴 |
| 去離子水 | 10mL |
| 比色皿 ( 請參見“儀器詳細(xì)說明”) | 2個 |
| 比色皿塞子 | 2個 |
PAN 法 ( 粉枕包 ) 測試流程
干擾物質(zhì)
以CaCO3計, 如果樣品中的硬度大于 300mg/L CaCO3, 在步驟 (4) 加入 AscorbicAcid 粉枕包之后 , 再加入 10 滴酒石酸鉀溶液。
| 干擾成份 | 抗干擾水平及處理方法 |
| 鋁 | 20mg/L |
| 鎘 | 10mg/L |
| 鈣 | 以 CaCO3 計 , 為 1000mg/L |
| 鈷 | 20mg/L |
| 銅 | 50mg/L |
| 鐵 | 25mg/L[ 如果樣品中含有大于或等于 5mg/L 的鐵 , 將步驟 (8) 中的反應(yīng)計時時間調(diào)整 為 10min] |
| 鉛 | 0.5mg/L |
| 鎂 | 以 CaCO3 計 , 為 300mg/L |
| 鎳 | 40mg/L |
| 鋅 | 15mg/L |
樣品的采集、保存與存儲
(1) 樣品采集時應(yīng)使用清潔的塑料容器。
(2) 如果采樣后不能立即進(jìn)行分析測試 , 請使用硝酸 ( 濃度大約為每升水中含 2mL 濃硝酸 ) 將樣品的 pH 值調(diào)整至 2 或者 2 以下以保存樣品。
(3) 在室溫條件下 , 樣品最長可以保存 6 個月。
(4) 測試分析前 , 請先使用 5.0N 氫氧化鈉溶液將樣品的 pH 值調(diào)整至 4~5。
(5) 根據(jù)樣品體積增加量修正測試結(jié)果。
準(zhǔn)確度檢查方法
(1) 標(biāo)準(zhǔn)加入法 ( 加標(biāo)法 )。準(zhǔn)確度檢查所需的試劑與儀器 : 錳 PouRite® 安瓿瓶標(biāo)準(zhǔn)試劑, 濃度為10mg/L Mn;混合量筒, 三個;PouRite® 安瓿瓶開口器 ;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。
① 讀取測試結(jié)果后 , 將裝有樣品的比色皿 ( 尚未加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ) 留在儀器中。
② 在儀器菜單中選擇標(biāo)準(zhǔn)添加程序。
③ 按“OK ( 好 )”鍵確認(rèn)標(biāo)樣濃度、樣品體積和加標(biāo)體積的默認(rèn)值。按“EDIT ( 編輯程序 )”鍵可以修改這些默認(rèn)值。當(dāng)這些值確認(rèn)好后 , 未加標(biāo)的樣品讀數(shù)將顯示在頂端的一行。更多詳細(xì)信息請參見用戶手冊。
④ 打開濃度為 10mg/L Mn 的錳 PouRite® 安瓿瓶標(biāo)準(zhǔn)試劑。
⑤ 用 TenSette® 移液槍準(zhǔn)備三個加標(biāo)樣。將樣品倒入三個混合量筒中 , 液面與 10mL 刻度線平齊。使用TenSette® 移液槍分別向三個比色皿中依次加入 0.1mL、0.2mL 和 0.3mL 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) , 蓋上塞子 , 混合均勻。
⑥ 從 0.1mL 的加標(biāo)樣開始 , 按照上述測試流程依次對三個加標(biāo)樣品進(jìn)行測試。按“Read( 讀數(shù) )”鍵確認(rèn)接受每個加標(biāo)樣品的測試值。
⑦ 加標(biāo)測試過程結(jié)束后 , 按“Graph ( 圖表 )”鍵將顯示出根據(jù)加標(biāo)數(shù)據(jù)計算得到的最佳擬合曲線 , 說明本底干擾的存在與否。按“IdealLine ( 理想線條 )”鍵將顯示出樣品加標(biāo)與 100% 回收率的“理想線條”之間的關(guān)系。每個加標(biāo)樣都應(yīng)該達(dá)到約 100% 的加標(biāo)回收率。
(2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液法。所需的試劑與儀器設(shè)備有 : 錳Voluette® 標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 濃度為250mg/L Mn; 去離子水 ; 容量瓶 ,A 級 ,1000mL; 移液管 ,A 級 ,2mL;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。
① 按照下列方法配制濃度為 0.5mg/L 的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。
a. 移取 2.0mL 濃度為 250mg/L 的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 加入到 1000mL 的容量瓶中。
b. 用去離子水稀釋到容量瓶的刻度線?；旌暇鶆颉Ｃ刻於夹枰渲拼藰?biāo)準(zhǔn)溶液。
② 用此標(biāo)準(zhǔn)溶液代替樣品按照上述測試流程進(jìn)行測試。
③ 用當(dāng)天配制的 0.5mg/L 的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線 , 在儀器菜單中選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)程序。
④ 打開標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整界面 , 確認(rèn)接受當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。如果使用了其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度 , 并確認(rèn)用此溶液濃度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。
方法精確度
表 26-4 方法精確度
| 程序號 | 標(biāo)樣濃度 | 精確度 : 95% 置信區(qū)間分布 | 靈敏度每 0.010Abs 吸光度改變時的濃度變化 |
| 290 | 0.500mg/L Mn | 0.491~0.509mg/L Mn | 0.006mg/L Mn |
方法解釋
用PAN法測試低濃度的錳含量是一種靈敏且快速的方法。先加入的 AscorbicAcid 粉枕包中含有的抗壞血酸用于將所有以氧化態(tài)形式存在的錳都還原為二價錳離子 (Mn2+ )。然后滴加的堿性試劑是為了掩蔽可能存在的干擾離子。再加入的PAN指示劑和 Mn2+ 反應(yīng)形成一種橙色的配合物。測試結(jié)果是在波長為 560nm 的可見光下讀取的。
消耗品和替代品信息
需要用到的試劑
| 試劑名稱及描述 | 數(shù)量 / 每次測量 | 單位 | 產(chǎn)品訂貨號 |
| 錳試劑組件 ,10mL 樣品量用 (50 次測試 ) | — | — | 2651700 |
| AlkalineCyanide 試劑溶液 | 12 滴 | 50mLSCDB | 2122326 |
| AscorbicAcid 粉枕包 | 2 | 100/pk | 1457799 |
| PAN 指示劑溶液 ,0.1% | 12 滴 | 50mLSCDB | 2122426 |
| 去離子水 | 10mL | 4L | 27256 |
需要用到的儀器
| 儀器名稱及描述 | 數(shù)量 / 每次測量 | 單位 | 產(chǎn)品訂貨號 |
| 比色皿塞子 | 1 | 6/pk | 173106 |
推薦使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品
| 標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱及描述 | 單位 | 產(chǎn)品訂貨號 |
| 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,2mLPourRite® 安瓿瓶 , 濃度為 10mg/L Mn | 20/pk | 2605820 |
| 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,10mLVoluette® 安瓿瓶 , 濃度為 250mg/L Mn | 16/pk | 1425810 |
| 10mLVoluette® 安瓿瓶開口器 | 每次 | 2196800 |
| 2mLPourRite® 安瓿瓶開口器 | 每次 | 2484600 |
可選擇的試劑與儀器
| 名稱及描述 | 單位 | 產(chǎn)品訂貨號 |
| 混合量筒 ,25mL | 每次 | 2088640 |
| 濃硝酸 | 500mL | 15249 |
| TenSette® 移液槍 , 量程為 0.1~1.0mL | 每次 | 1970001 |
| 與移液槍 19700-01 配套的槍頭 | 50/pk | 2185696 |
| 酒石酸鉀溶液 | 29mL | 172533 |
| 5.0N 氫氧化鈉溶液 | 100mL | 245032 |
| 比色皿塞子 | 25/pk | 173125 |
| pH 試紙 , 量程范圍為 0~14 | 100/pk | 2601300 |
| 與移液槍 19700-01 配套的槍頭 | 1000/pk | 2185628 |
| TenSette® 移液槍 , 量程為 1.0~10.0mL | 每次 | 1970010 |
| 與移液槍 19700-01 配套的槍頭 | 250/pk | 2199725 |
| 與移液槍 19700-01 配套的槍頭 | 50/pk | 2199796 |
| 容量瓶 ,A 級 ,1000mL | 每次 | 1457453 |
| 移液管 ,A 級 ,2mL | 每次 | 1451536 |
| 2mLPourRite® 安瓿瓶開口器 | 每次 | 2484600 |
| 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 濃度為 10mg/L Mn,2mLPourRite® 安瓿瓶 | 20/pk | 2112820 |
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