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原理

在酸性條件下，聯(lián)氨與對二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物。在測定范圍內(nèi)黃色的深度與聯(lián)氨的含量成比例，符合朗伯-比爾定律。偶氮化合物的最大吸收波長為454nm。

聯(lián)氨在堿性條件下容易被氧化，氯、溴、碘等氧化劑將使測定值降低，芳香胺類例如苯胺將干擾測定，渾濁的水樣及有色素的水樣對測定有干擾。

儀器及試劑

美析UV-1500PC紫外分光光度計

比色管50mL;

重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)。

2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL濃硫酸，慢慢加入到300mL水中，并稀釋到500mL攪勻，冷卻。

10g/L淀粉指示劑:稱取1.0g可溶性淀粉置于研缽中，加少許試劑水研磨成糊狀物，徐徐注入100mL煮沸的試劑水中，再繼續(xù)煮沸5min，放置，取上層清液使用。此溶液應(yīng)使用前制備。

0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可以買市售有證書的標(biāo)液）

配制稱26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或16g無水硫代硫酸鈉(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷卻的試劑水中。將溶液貯存于具有磨口塞的棕色試劑瓶中，放置一-周后過濾備用。

標(biāo)定稱取于120°C烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g(稱準(zhǔn)至0.0002g)。置于碘量瓶中，加入25mL試劑水溶解，加2g碘化鉀及2mol/L硫酸溶液20mL混勻。于暗處放置10min。加150mL試劑水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，到溶液呈淡黃色時，加10g/L淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變成亮綠色。

同時做空白試驗。

• 掃描型紫外分光光度計

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