上海美析儀器有限公司
測(cè)定水質(zhì)六價(jià)鉻的應(yīng)用方案
檢測(cè)樣品:水質(zhì)
檢測(cè)項(xiàng)目:六價(jià)鉻
方案概述:樣品測(cè)定取適量(含六價(jià)銘少于50ug)無色透明試份,置于50ml比色管中,用水取釋至標(biāo)線。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,搖勻。加入2ml顯色劑(I),搖勻5?10min后,在540nm波長(zhǎng)處,用10或30mm的比色皿,以水做參比,測(cè)定吸光度,扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量。
分析步驟
干擾和消除:
樣品中不含懸浮物,是低色度的清潔地面水可直接測(cè)定。
色度校正:如樣品有色但不太深時(shí),按步驟另取一份試樣,以2ml丙酮代替顯色劑,。試份測(cè)得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行計(jì)算。
鋅鹽沉淀分離法:對(duì)混濁、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品(含六價(jià)鉻少于l00ug)于150ml燒杯中,加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)溶液PH值為7 ~ 8。在不斷攪拌下,滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH值為8~9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙過濾,棄去10~20ml初濾液,取其中50.0ml濾液供測(cè)定。(注:當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機(jī)物干擾測(cè)定時(shí),可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機(jī)物后再測(cè)定。 即取50ml濾液于l50ml錐形瓶中,加入幾粒玻璃珠,加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液搖勻。加入2滴高鉆錳酸鉀溶液,如紫紅色消退,則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷,用定量中速濾紙過濾,用水洗滌數(shù)次,合并濾液和洗液至50m1比色管中,加入1ml尿素溶液。搖勻,用滴管滴加亞硝酸鈉溶液,每加一滴充分搖勻,至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻,待溶液內(nèi)氣泡逸盡,轉(zhuǎn)移至50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,供測(cè)定用。)
二價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除:取適量樣品(含六價(jià)鉻少于50ug)于50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,加入4ml顯色劑(II),混勻,放置5min后,加入1ml 硫酸溶液搖勻。5~10min后,在540nm波長(zhǎng)處,用10或30mm光程的比色皿,以水做參比,測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線查得六價(jià)鉻含量。用同法做校準(zhǔn)曲線。
次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除:取適量樣品(含六價(jià)鉻少于50ug)于50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,加入0.5ml硫酸溶液、 0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液,搖勻, 逐滴加入1 ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊揺,以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡,待氣泡除盡后,以下步驟同(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)。
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。
吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于500ml容量;瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液1ml含 1.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。
吸取25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于500m I容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液1ml 含5.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。
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