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          冶金

          化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >鋼鐵/金屬檢測(cè)>鋼鐵檢測(cè)>鐵檢測(cè)>正文

          鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測(cè)——原子吸收火焰法

          檢測(cè)樣品:還原鐵粉 超純鐵粉

          檢測(cè)項(xiàng)目:Ca Co Cr Cu K Mg Mn Na Ni Zn

          方案概述:鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測(cè)(原子吸收火焰法),因主含量鐵很高,有對(duì)大部分雜質(zhì)測(cè)定有很大的干擾,所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡(jiǎn)單合適。本次測(cè)定鐵粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對(duì)被測(cè)元素影響大小。

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          更新時(shí)間2022年08月30日

          上傳企業(yè)北京浩天暉儀器有限公司

          下載方案

          鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測(cè)(原子吸收火焰法),因主含量鐵很高,有對(duì)大部分雜質(zhì)測(cè)定有很大的干擾,所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡(jiǎn)單合適。本次測(cè)定鐵粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對(duì)被測(cè)元素影響大小。

          鐵粉的樣品處理:

          1.本底(高純鐵粉99.99%):
          稱(chēng)取m1=3.200g高純鐵粉(99.985%)放入250mL錐形瓶中,少量水潤(rùn)濕,緩慢加入60mL鹽酸(邊加邊搖動(dòng)瓶子,防止劇烈反應(yīng)飛濺),待反應(yīng)平穩(wěn)后,置于電爐上低溫加熱至反應(yīng)停止(不再冒泡),取下冷卻,然后加入15mL硝酸,再加熱至無(wú)明顯黃煙后,取下稍冷,然后加入12mL高氯酸,蓋上表面皿,再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡(近干狀態(tài),顏色黃黑(氧化)),取下稍冷后,加入30mL鹽酸,再在電爐上加熱至溶解后,取下冷卻,用純水定容至V1=100mL。
          2.樣品:
          稱(chēng)取m2=0.500g鐵的待測(cè)粉末放入250mL錐形瓶中,少量水潤(rùn)濕,緩慢加入10mL鹽酸(邊加邊搖動(dòng)瓶子,防止劇烈反應(yīng)飛濺),待反應(yīng)平穩(wěn)后,置于電爐上低溫加熱至反應(yīng)停止(不再冒泡),取下冷卻,然后加入2.5mL硝酸,再加熱至無(wú)明顯黃煙后,取下稍冷,然后加入2mL高氯酸,蓋上表面皿,再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡(近干狀態(tài),顏色黃黑(氧化)),取下稍冷后,加入5mL鹽酸,再在電爐上加熱至溶解后,取下冷卻,用純水定容至V2=100mL
          3.溶樣分析:

          (1)還原鐵粉:樣品呈亮灰色,粘度很小,加入鹽酸時(shí),反應(yīng)劇烈,溶解很快,此為金屬鐵;

          (2)超純鐵粉:樣品呈黑色,粘度較大,容易聚集,加入鹽酸常溫下反應(yīng)微弱,需要長(zhǎng)時(shí)間低溫加熱溶解,此樣品應(yīng)該為氧化鐵;

          (3)2者溶解后皆有少量白色沉淀,可能為硅類(lèi)物質(zhì),可定容過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定,應(yīng)該對(duì)其它雜質(zhì)測(cè)定沒(méi)有影響。


          4.標(biāo)準(zhǔn)曲線配制(基體匹配法):

           

          基體匹配法:

           

          通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度中加入與樣品組成相近的組分,從而獲得與樣品相同或相近的干擾狀態(tài),以排除組分干擾的方法。

          注:所加入的物質(zhì)必須為不含待測(cè)元素的高純物質(zhì),或者該物質(zhì)的待測(cè)組份已知。


           

           

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          樣品中的Ca

           


           


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          樣品中的Co


           

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          樣品中的Cr


           

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          樣品中的Cu


           

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          樣品中的K


           

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          樣品中的Mg


           

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          樣品中的Mn


           

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          樣品中的Na


           

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          樣品中的Ni


           

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          樣品中的Zn


           

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          CAAM-2001E 六燈位火焰/石墨爐原子吸收光譜儀

           

          鐵粉中雜質(zhì)檢測(cè)的主干擾為高含量的鐵離子,所以只需要在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與樣品差不多的鐵含量即可,此次測(cè)試加入的鐵基準(zhǔn)物質(zhì)純度為99.985%。
          (1)未知樣品鐵粉的鐵含量W(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):若鐵含量未知,則先測(cè)鐵(常規(guī)火焰法),得到鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

           

          注:測(cè)鐵必須以1%至5%的鹽酸作為介質(zhì)配制和稀釋?zhuān)駝t樣品會(huì)有干擾(不同的稀釋倍數(shù)不成正比),本次測(cè)試以2%的鹽酸作為介質(zhì)。

           

          (2)本底加入體積Vx(ml):最終標(biāo)準(zhǔn)濃度以定容體積為V0計(jì)算,本底加入量Vx=(m2×W×V0×V1)/(m1×V2),單位ml;

           

          注:經(jīng)測(cè)試,樣品含鐵量為:1、還原鐵粉:97%;2、超純鐵粉:66%;

           

          (3)標(biāo)準(zhǔn)系列以定容體積為100計(jì)算,則:
               ①還原鐵粉:本底加入量為:(0.5×0.97×100×100)/(3.2×100)=15mL;

           

               ②超純鐵粉:本底加入量為:(0.5×0.66×100×100)/(3.2×100)=10mL;

          5.注意事項(xiàng):

           

          (1)所加本底鐵粉鐵含量99.9%以上為佳,且不含待測(cè)物質(zhì)或者待測(cè)物含量已知;
          (2)若含待測(cè)物質(zhì),則根據(jù)本底加入量計(jì)算在濃度系列中的的該物質(zhì)濃度,在輸入各點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度時(shí)須加上該濃度值。
          6.檢測(cè)結(jié)果:

           

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          北京浩天暉儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)浩天暉儀器),成立于1988年,專(zhuān)注光譜分析儀器的研發(fā)、制造30余年,是由我國(guó)原子吸收分析行業(yè)著名專(zhuān)家,我國(guó)早期實(shí)驗(yàn)室型原子吸收分光光度計(jì)的主要研制者吳廷照教授創(chuàng)辦的,是一家擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的技術(shù)型企業(yè)。主營(yíng)業(yè)務(wù)涵蓋了原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等產(chǎn)品的研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售、售后等配套服務(wù)。
          我們一直秉承“專(zhuān)注儀器制造、滿足客戶(hù)需求”的核心理念,堅(jiān)持不懈的努力,使國(guó)產(chǎn)儀器的檢測(cè)技術(shù)不斷走向新的高度,拉近了與國(guó)外檢測(cè)儀器的差距,向前推動(dòng)國(guó)產(chǎn)分析儀器的發(fā)展,服務(wù)于更多的客戶(hù)。

           

           


           

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          CAAM-2001H 八燈位火焰/石墨爐原子吸收光譜儀

           

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          AFS-200全自動(dòng)原子熒光光度計(jì)

           

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          TS-5 雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)


           

           

           

          北京浩天暉儀器有限公司

           

           

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