青島普仁儀器有限公司
核電高濃度硼酸中的陰離子測定 離子色譜法
檢測樣品：高濃度硼酸
檢測項(xiàng)目：陰離子
方案概述：對于純水體系和低含量硼酸里面微量陰離子測定,方法比較簡單,直接等度淋洗就可以完成。對于高含量硼酸基體中陰離子的測定,高硼酸的存在干擾了離子的測定。本文采用梯度淋洗對2000mg/L和20000mg/L硼酸進(jìn)行加標(biāo)，做三次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),得到很好的結(jié)果。
硼酸在核能發(fā)電廠中控制鈾核分裂的速度,并且影響核電站的發(fā)電量. 作為調(diào)節(jié)核電站反應(yīng)性的可溶毒物,硼酸廣泛應(yīng)用在壓水堆冷卻劑中.通過對其濃度的調(diào)節(jié)來控制長期反應(yīng)性的變化。
在壓水反應(yīng)堆核電站中,微量的陰離子會導(dǎo)致發(fā)電站設(shè)備中的不銹鋼部件腐蝕.因此需要一種可靠的方法來對硼酸化水中的陰離子污染物進(jìn)行檢測.
對于純水體系和低含量硼酸里面微量陰離子測定,方法比較簡單,直接等度淋洗就可以完成。對于高含量硼酸基體中陰離子的測定,高硼酸的存在干擾了離子的測定。本文采用梯度淋洗對2000mg/L 和20000mg/L硼酸進(jìn)行加標(biāo)，做三次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),得到很好的結(jié)果。
1.離子色譜條件
| 儀 器： | PIC型離子色譜儀 | 色譜柱： | PRA-30 |
| 淋洗液： | 梯度洗脫 | 流 速： | 1.0 mL/min； |
| 柱 溫： | 36℃； | 柱 壓： | 10.5 MPa； |
| 抑制電流： | 100 mA | 進(jìn)樣量： | 500 μL； |
| 檢測方式： | 抑制電導(dǎo)法； | ||
2. 2000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖及數(shù)據(jù)
2.1 譜圖
圖一：2000mg/L硼酸本底譜圖
圖二：2000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖
圖三： 2000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖疊加
2.2 2000mg/L硼酸加標(biāo)進(jìn)樣三次的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)
| F- | Cl- | NO2- | NO3- | PO43- | SO42- | |
| 平行樣1 | 19212 | 33797 | 10803 | 28917 | 22846 | 76630 |
| 平行樣2 | 19526 | 35398 | 10550 | 29936 | 24476 | 75707 |
| 平行樣3 | 19704 | 36077 | 10498 | 30603 | 23294 | 78067 |
| 平均值 | 19481 | 35090 | 10617 | 29819 | 23159 | 76801 |
| 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） | 1.28 | 3.34 | 1.54 | 2.85 | 1.17 | 1.55 |
表一：2000mg/L 硼酸加標(biāo)平行三次定量數(shù)據(jù)
| F- | Cl- | NO2- | NO3- | PO43- | SO42- | |
| 平行樣1 | 9.776 | 18.087 | 22.583 | 31.508 | 33.322 | 37.547 |
| 平行樣2 | 9.758 | 18.049 | 22.538 | 31.449 | 33.413 | 37.704 |
| 平行樣3 | 9.758 | 18.034 | 22.494 | 31.416 | 33.454 | 37.733 |
| 平均值 | 9.764 | 18.057 | 22.538 | 31.458 | 33.396 | 37.661 |
| 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） | 0.11 | 0.15 | 0.20 | 0.15 | 0.20 | 0.27 |
表二：2000mg/L 硼酸加標(biāo)平行三次定性數(shù)據(jù)
3. 20000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖及數(shù)據(jù)
3.1 譜圖
圖四：20000mg/L硼酸本底譜圖
圖五：20000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖
圖六：20000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖疊加
3.2 20000mg/L硼酸加標(biāo)進(jìn)樣三次的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)
| F- | Cl- | NO2- | NO3- | PO43- | SO42- | |
| 平行樣1 | 21760 | 36736 | 12007 | 35821 | 23961 | 539958 |
| 平行樣2 | 21926 | 36396 | 12024 | 37290 | 23671 | 558532 |
| 平行樣3 | 21924 | 36918 | 11819 | 35294 | 24535 | 561052 |
| 平均值 | 21870 | 36682 | 11950 | 36135 | 24056 | 553181 |
| 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） | 0.43 | 0.73 | 0.95 | 2.86 | 1.83 | 2.08 |
表三：20000mg/L硼酸加標(biāo)定量重現(xiàn)性數(shù)據(jù)
| F- | Cl- | NO2- | NO3- | PO43- | SO42- | |
| 平行樣1 | 9.881 | 18.122 | 22.581 | 31.491 | 33.846 | 38.063 |
| 平行樣2 | 9.891 | 18.106 | 22.551 | 31.406 | 33.763 | 38.026 |
| 平行樣3 | 9.898 | 18.122 | 22.566 | 31.469 | 33.913 | 38.201 |
| 平均值 | 9.890 | 18.117 | 22.566 | 31.455 | 33.840 | 38.096 |
| 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） | 0.08 | 0.05 | 0.07 | 0.14 | 0.22 | 0.24 |
表四：20000mg/L硼酸加標(biāo)定性重現(xiàn)性
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