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          環(huán)保

          化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應用 >環(huán)保檢測>土壤檢測>正文

          石墨爐原子吸收法測定土壤樣品中的鉛、鎳、錳和銅

          檢測樣品:土壤

          檢測項目:微量元素

          方案概述:本文采用石墨爐原子吸收分光光度法,測定了土壤樣品(GBW07402)中的微量元素鉛、鎳、錳、銅的含量。通過添加基體改進劑PdCl2和MgNO3,降低了干擾。同時采用氘燈扣背景方式,成功扣除了背景吸收。其中鎳、錳、銅采用標準曲線法測量,鉛采用標準加入法測量。通過采用峰高、峰面積不同的計算方式,各元素測試結果與GBW07402栗鈣土提供數(shù)據(jù)含量相符。

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          更新時間2019年09月19日

          上傳企業(yè)上海光譜儀器有限公司

          下載方案

          實驗部分

          1.1使用儀器和設備

          SP-3520AAPC原子吸收分光光度計(上海光譜儀器有限公司)

          SP-3500GA石墨爐(上海光譜儀器有限公司),平臺石墨管。

          恒溫加熱板

          1.2 試劑和標準溶液配置

                ① 水中鉛:濃度1.00g/L, 國家二級標準物質 GBW(E)080278,上海市計量測試技術研究院

                ② 鉛標準溶液配置:取1.00g/L 的標準溶液100μL稀釋到100mL,得鉛儲備液1ppm。而后分別取1ppm儲備液2ml,4ml到100ml容量瓶,在各瓶中均加入20滴50%HNO3,用去離子水稀釋至刻度,分別得到20ppb,40ppb鉛標準溶液,HNO3含量均為0.5%。

                ③ 氯化鈀:PdCl12,分析純,上海試劑一廠

                ④ 硝酸鎂:Mg(NO3)2.6H2O, 分析純,上??撇毣瘜W品公司

                ⑤ 基體改進劑:含 PdCl20.005mg/5µL,MgNO30.003mg/5µL,每50mL基體改進劑中含有0.5%HNO3,0.025%HCl。

          1.3 實驗方法

          稱取0.1g(準確至0.1mg)標準樣品于Pt皿中,用10 mL HF + 2 mL HClO4(光譜純)消化,加熱至干,用4 mL HNO3(光譜純)浸出,并用去離子水定容至100mL容量瓶中,用原子吸收石墨爐法測定。采用平臺石墨管、光控大功率升溫原子化方式。用PdCl2和MgNO3混合液作為基體改進劑。加入5μL基體改進劑(含0.005mgPd,0.003mg MgNO3)、15μL樣品或標準溶液。、、鎳直接進樣,錳經(jīng)稀釋10倍后進樣。銅、、鎳用標準曲線法,鉛用標準加入法測定。除錳外均使用氘燈扣背景校正。

          1.4 試驗條件(如表1)

          表1 石墨爐原子吸收法測土壤樣品中銅、、鎳和鉛的試樣條件

            元素

          檢測波長(nm)

          光譜帶寬(nm)

          灰化溫度(℃)

          原子化溫度(℃)

          基體改進劑(PdCl2和MgNO3

          氘燈扣背景

          Cu

          324.7

          0.7

          1000

          2500

          Ni

          232.0

          0.2

          1000

          2500

          Mn

          279.5

          0.2

          1000

          2500

          Pb

          283.3

          0.7

          1000

          2000

          • 進樣體積均為20μL,含基體改進劑5μL;使用平臺石墨管,光控大功率升溫方式,原子化階段停氣。

           

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