上海光譜儀器有限公司
石墨爐原子吸收法測定土壤樣品中的鉛、鎳、錳和銅
檢測樣品:土壤
檢測項目:微量元素
方案概述:本文采用石墨爐原子吸收分光光度法,測定了土壤樣品(GBW07402)中的微量元素鉛、鎳、錳、銅的含量。通過添加基體改進劑PdCl2和MgNO3,降低了干擾。同時采用氘燈扣背景方式,成功扣除了背景吸收。其中鎳、錳、銅采用標準曲線法測量,鉛采用標準加入法測量。通過采用峰高、峰面積不同的計算方式,各元素測試結果與GBW07402栗鈣土提供數(shù)據(jù)含量相符。
實驗部分
1.1使用儀器和設備
SP-3520AAPC原子吸收分光光度計(上海光譜儀器有限公司)
SP-3500GA石墨爐(上海光譜儀器有限公司),平臺石墨管。
恒溫加熱板
1.2 試劑和標準溶液配置
① 水中鉛:濃度1.00g/L, 國家二級標準物質 GBW(E)080278,上海市計量測試技術研究院
② 鉛標準溶液配置:取1.00g/L 的標準溶液100μL稀釋到100mL,得鉛儲備液1ppm。而后分別取1ppm儲備液2ml,4ml到100ml容量瓶,在各瓶中均加入20滴50%HNO3,用去離子水稀釋至刻度,分別得到20ppb,40ppb鉛標準溶液,HNO3含量均為0.5%。
③ 氯化鈀:PdCl12,分析純,上海試劑一廠
④ 硝酸鎂:Mg(NO3)2.6H2O, 分析純,上??撇毣瘜W品公司
⑤ 基體改進劑:含 PdCl20.005mg/5µL,MgNO30.003mg/5µL,每50mL基體改進劑中含有0.5%HNO3,0.025%HCl。
1.3 實驗方法
稱取0.1g(準確至0.1mg)標準樣品于Pt皿中,用10 mL HF + 2 mL HClO4(光譜純)消化,加熱至干,用4 mL HNO3(光譜純)浸出,并用去離子水定容至100mL容量瓶中,用原子吸收石墨爐法測定。采用平臺石墨管、光控大功率升溫原子化方式。用PdCl2和MgNO3混合液作為基體改進劑。加入5μL基體改進劑(含0.005mgPd,0.003mg MgNO3)、15μL樣品或標準溶液。銅、鉛、鎳直接進樣,錳經(jīng)稀釋10倍后進樣。銅、錳、鎳用標準曲線法,鉛用標準加入法測定。除錳外均使用氘燈扣背景校正。
1.4 試驗條件(如表1)
表1 石墨爐原子吸收法測土壤樣品中銅、錳、鎳和鉛的試樣條件
元素 | 檢測波長(nm) | 光譜帶寬(nm) | 灰化溫度(℃) | 原子化溫度(℃) | 基體改進劑(PdCl2和MgNO3) | 氘燈扣背景 |
Cu | 324.7 | 0.7 | 1000 | 2500 | 加 | 是 |
Ni | 232.0 | 0.2 | 1000 | 2500 | 加 | 是 |
Mn | 279.5 | 0.2 | 1000 | 2500 | 加 | 否 |
Pb | 283.3 | 0.7 | 1000 | 2000 | 加 | 是 |
- 進樣體積均為20μL,含基體改進劑5μL;使用平臺石墨管,光控大功率升溫方式,原子化階段停氣。
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