鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定 工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn
檢測(cè)樣品:污泥
檢測(cè)項(xiàng)目:Ag Cu Ni Zn
方案概述:本試驗(yàn)采用Plasma3000對(duì)工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn進(jìn)行測(cè)定,該方法能同時(shí)測(cè)定多元素。且方法簡(jiǎn)便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。
Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定
工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn
前言
工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物,隨著城市工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的提高,我國(guó)城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高,污泥產(chǎn)量急劇增加,污泥處置的問(wèn)題日益突出,污泥中含有各種重金屬和有機(jī)污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點(diǎn)成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此,建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測(cè)污泥中重金屬的含量,對(duì)推動(dòng)污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。
本試驗(yàn)采用Plasma 3000對(duì)工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn進(jìn)行測(cè)定,該方法能同時(shí)測(cè)定多元素。且方法簡(jiǎn)便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。
圖1工業(yè)污泥
試劑、材料和設(shè)備
1. 無(wú)特殊說(shuō)明,本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水;
2. 鹽酸;
3. 硝酸;
4. 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
5. 容量瓶;
6. 刻度吸管或者微量移液器;
7. 氬氣;
8. 電子天平;
9. 石墨電熱板。
圖2 Plasma 3000
樣品制備與前處理
按照GB/T 36690-2018 工業(yè)廢液處理污泥中銅、鎳、鉛、鋅、鎘、鉻等26種元素含量測(cè)定方法,進(jìn)行樣品的制備與前處理。
稱取污泥樣品于燒杯中,加入適量水濕潤(rùn),加入鹽酸、硝酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱,保持溶液不沸騰,蒸發(fā)至剩近干。取下稍冷,加鹽酸、適量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙狻O馔瓿珊笕∠聼?,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)。
儀器設(shè)備參數(shù)
表1 儀器設(shè)備參數(shù)
儀器工作參數(shù) | 設(shè)定值 | 儀器工作參數(shù) | 設(shè)定值 |
射頻功率/W | 1050 | 輔助氣流速/L•min-1 | 0.5 |
冷卻氣流速/L•min-1 | 13.5 | 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/RPM | 20 |
載氣流速/L•min-1 | 0.84 | 曝光時(shí)間/s | 8 |
結(jié)果與討論
待測(cè)元素譜線選擇
在測(cè)定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景
校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線(見表2)。由于已進(jìn)行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無(wú)共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對(duì)多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測(cè)定。
圖3 Ag元素譜圖 圖4 Ag元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖5 Cu元素譜圖 圖6 Cu元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖7 Ni元素譜圖 圖8 Ni元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖9 Zn元素譜圖 圖10 Zn 元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
從以上各元素譜圖和線性關(guān)系來(lái)看,符合方法學(xué)要求,均滿足測(cè)試的需要。
準(zhǔn)確度
在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證,其檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)如表2所示:
表2 準(zhǔn)確度檢測(cè)數(shù)據(jù)
測(cè)定元素/% 測(cè)定次數(shù) | Ag | Cu | Ni | Zn |
加標(biāo)體積/(mL) | 2.00 | 1.00 | 0.100 | 0.100 |
加標(biāo)濃度/(μg/mL) | 20.0 | 1000 | 1000 | 1000 |
加標(biāo)量/(μg) | 40.0 | 1000 | 100 | 100 |
原樣品含量/(μg) | 46.7 | 1262 | 178.7 | 143.4 |
加標(biāo)后樣品含量/(μg) | 88.4 | 2246 | 281 | 249.1 |
增加量/(μg) | 41.7 | 984 | 102.3 | 105.7 |
回收率/(%) | 104 | 98.4 | 102 | 106 |
結(jié)論
本文采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,方法經(jīng)加標(biāo)回收率的驗(yàn)證,工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn雜質(zhì)元素的加標(biāo)回收率在98.0%-110%之間,具有較好準(zhǔn)確度,極-好的靈敏度,較快的分析速度, 能滿足工業(yè)污泥分析的所需要求。
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