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波長色散X射線熒光光譜儀的三大組成結(jié)構(gòu)分析
波長色散X射線熒光光譜儀是利用原級X射線或其他光子源激發(fā)待測物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生熒光(次級X射線)。從而進行物質(zhì)成分分析的儀器。波長色散X射線熒光光譜儀由三個主要部分組成:
1、X射線光管
X射線光管由陰極燈絲和陽極靶組成,燈絲通電流后會放出熱電子,在陰極燈絲和陽極靶之間加一個20~60kV的高壓,電子在高壓作用下加速撞擊陽極靶。陽極靶由金屬組成,常用的材料有Rh、Mo、Cr。加速電子撞擊陽極靶,與靶金屬中的電子相互作用并以X射線光子的形式釋放部分能量,這些X射線光子就是激發(fā)源。
常規(guī)X射線光管主要采用端窗和側(cè)窗兩種設(shè)計。普通X射線光管一般由真空玻璃管、陰極燈絲、陽極靶、鈹窗以及聚焦柵極組成,并利用高壓電纜與高壓發(fā)生器相接,同時高功率光管還需要配有冷卻系統(tǒng)。當電流流經(jīng)X射線光管燈絲線圈時,引起陰極燈絲發(fā)熱發(fā)光,并向四周發(fā)射電子。一部分電子被加速,撞擊X射線光管陽極,大約99%的能量轉(zhuǎn)換成熱;另一部分撞擊電子,電子減速,動能損失,損失的動能將以光子發(fā)射的形式出現(xiàn),從而產(chǎn)生連續(xù)X射線譜和靶線特征譜。X射線經(jīng)鈹窗出射后,照射樣品。
2、分光系統(tǒng)
X射線光管產(chǎn)生的X射線激發(fā)源照射到被測樣品上,激發(fā)出樣品中各個元素的各條特征譜線(X射線熒光),X射線熒光穿過準直器后以平行光入射到分光晶體上。分光晶體利用X射線的衍射特性,將不同波長的X射線分開到不同的衍射角度。
1)初級濾光片
當需要分析痕量元素時,X射線光管產(chǎn)生的連續(xù)譜被輕基體強烈散射,在痕量元素的譜峰附近產(chǎn)生高背景,嚴重干擾測定。解決方法之一是在X射線光管和樣品之間的光路中插入一塊金屬濾光片,利用濾光片的吸收特性消除或降低X射線光管發(fā)射的原級X射線譜,尤其是消除靶材特征X射線譜和雜質(zhì)線對待測元素的干擾,提高分析靈敏度和準確度。
2)面罩轉(zhuǎn)換器
在樣品和準直器之間裝上一個視野限制面罩,作用相當于光欄,以消除由樣品杯(主成分、雜質(zhì)等)產(chǎn)生的X射線熒光和散射線,確保準直器只檢測來自樣品的熒光X射線。目前,可根據(jù)分析樣品尺寸的大小和被測元素的含量選擇不同尺寸的面罩,被測元素含量較高可選擇尺寸小的面罩,被測元素含量較低,為了提高強度可選擇較大尺寸的面罩。
3)準直器
準直器是由許多間距精密的平滑的薄金屬片疊積而成,它分為初級準直器和次級準直器。初級準直器安裝在樣品和晶體之間,次級準直器安裝在探測器的前面,初級準直器使樣品發(fā)射出的X射線熒光通過準直器變成平行光束照射到晶體上,經(jīng)晶體分光后再通過次級準直器準直后進入探測器,初級準直器對光譜儀分辨率起著重要作用。在分析輕元素時,要選用粗準直器。重金屬譜線復雜且又互相接近,所以要選擇細準直器提高分辨率。
4)分光晶體
分光晶體是光譜儀的重要元件,應(yīng)用了X射線的衍射特性,將樣品發(fā)射的各元素的特征X射線熒光,按波長分開以便測量每條譜線。不同的晶體和同一晶體的不同晶面具有不同的色散率和分辨率。
分光晶體的選擇標準是:1)適合于所需要測量的分析線的波長范圍,2d > λ,并且衍射強度大,峰背比高;2)分辨率高,即具有較高的色散率和窄的衍射峰寬度;3)不產(chǎn)生異常反射線,不產(chǎn)生晶體熒光,不含干擾元素;4)穩(wěn)定性好,要求溫度系數(shù)小,對水蒸氣、空氣、X射線中曝光時的穩(wěn)定性要好,機械性能良好。
3、探測器
探測器接收經(jīng)過分光以后某一波長的X射線光子,將光子信號轉(zhuǎn)換為電信號,獲得X射線熒光的強度值。探測器包括流氣計數(shù)器(正比計數(shù)器)和閃爍計數(shù)器,流氣計數(shù)器用于探測輕元素的X射線熒光,閃爍計數(shù)器用于探測重元素的X射線熒光。