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原子吸收光譜儀在使用之前應(yīng)該調(diào)試哪些地方
原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法,是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強(qiáng)度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。
而原子吸收光譜儀測定數(shù)據(jù)的影響因素較多,測試條件要求嚴(yán)格控制。每一新設(shè)備或檢修后的設(shè)備都需要嚴(yán)格調(diào)試后方能使用。調(diào)試包括氣路、波長、光強(qiáng)度、燃燒器高度等。
所以在使用之前,要檢查調(diào)試哪些地方
1.氣路檢查:氣路是安全操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃?xì)鉃橐胰?,它與空氣混合點(diǎn)燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏,將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
(1)絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管,時間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2~3年)。因此要經(jīng)常對氣路進(jìn)行檢測、檢漏,尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件,并要嚴(yán)禁使用油類物質(zhì),測試高濃度銅或銀溶液時,應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處,遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當(dāng)儀器測定完畢后,要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門,其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃?xì)忾y,最后再關(guān)避空氣壓縮機(jī)的開關(guān),以確保操作者的人身安全。
(2)檢查廢液管中部要有水封,避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下,避免形成雙水封。
2.光路與光強(qiáng)度調(diào)試與檢查:光強(qiáng)度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強(qiáng)度達(dá)到越大,靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm,輻射強(qiáng)度大,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗詈檬倾~燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/div>
(1)對光調(diào)整。①光源對光調(diào)試:空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置,波長值愈小愈靠前。接通電源,點(diǎn)燃元素?zé)?。移動燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕,調(diào)單色器波長至該元素靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到最大光強(qiáng)。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
?、谌紵鲗庹{(diào)試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為最大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應(yīng)從最大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應(yīng)降至30%左右,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到滿足要求為止。同時可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)最大吸光度為止。
(2)噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時,先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動,得到最大吸光度便可固定下來。
(3)碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。第一將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機(jī),以純水噴霧作試驗(yàn),當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動前進(jìn)時,使霧滴達(dá)到最佳狀態(tài),就是它的最佳位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上,重新試噴霧并調(diào)整。這項調(diào)節(jié)有較大難度,必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。
(4)試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4~6ml/min有最佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法:通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度(多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長度為主),實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
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