微波消解儀廣泛應用于食品、醫(yī)藥、環(huán)保、飼料、化肥、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各種檢驗機構。微波消解是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下進行的。本文高度總結了多年來的標準化操作流程和注意事項,以確保儀器的正常、安全、有效使用,確保微波處理后的樣品符合實驗室管理要求。
微波消解儀管理要求:
1、試驗前準備:檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
2、稱樣:用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g。稱樣量取原則與注意事項:
a、確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
b、未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;
c、對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi)。
3、加消化試劑:將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,最好放于加熱設備低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4、密封上蓋檢查:檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。
5、反應罐的安裝:確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系。
6、蓋保護罩:將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。