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油品水溶性酸及堿的測(cè)定方法和注意事項(xiàng)
油品水溶性酸及堿的測(cè)定，是檢查油品中是否含有能直接腐蝕金屬的水溶性酸或減的定性分析方法。其測(cè)定方法采用GB/T259-I998法。
①分液漏斗:25OmL或500ml。
②試管:直徑15-20mm,高度為140-150mm.用無(wú)色玻璃制成。
③配斗:普通玻璃漏斗。
④量筒:25mL,50mL和100mL。
③錐形瓶:1OOmL和250mL。
⑥瓷蒸發(fā)皿。
⑦電熱板及水浴。
⑧酸度計(jì):其有玻璃-氯化銀電極(或玻璃一甘汞電極)，精度為pH≤0.01。
⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。
⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。
•95%乙醉:分析純，呈中性。
•溶劑油:120號(hào)。符合SH0004橡膠工業(yè)用溶劑油規(guī)定。
•蒸餾水:符合GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格中的三級(jí)用水規(guī)定。
•濾紙:定性分析濾紙。
①試驗(yàn)所用的儀器必須清潔，所用蒸餾水、乙醇、汽油等必須檢查證明確呈中性，方可使用。
②水溶性酸及堿易沉淀在試樣底部，因此在量取試樣前應(yīng)充分搖勻。
③應(yīng)猛烈搖蕩分液漏斗內(nèi)的混合液，使其充分接觸，并注意適時(shí)打開(kāi)分液翻斗的玻璃塞放氣，以免漏斗因壓力過(guò)高將玻璃塞沖出。
④試驗(yàn)柴油、堿洗潤(rùn)滑油或含有添加劑的潤(rùn)滑油，遇到試樣的水抽提液呈堿性反應(yīng)時(shí)，或用蒸餾水抽提水溶性酸及堿，產(chǎn)生乳化時(shí)必須改用乙醇水溶液(1:1)重新進(jìn)行試驗(yàn).如仍呈堿性反應(yīng)，才能判斷試樣中有水溶性堿。
改用乙醇水溶液(1 1)代替水進(jìn)行試驗(yàn)，其目的是抑制鹽的水解。這是因?yàn)?
a.在石油產(chǎn)品加工、精制過(guò)程中，常采用堿洗的辦法來(lái)除去其中的有機(jī)酸(主要是環(huán)烷酸)等有害物質(zhì)。經(jīng)過(guò)堿洗的柴油或潤(rùn)滑油，由于其中的有機(jī)酸與堿作用生成有機(jī)酸鹽(又稱(chēng)皂)在水洗時(shí)不能全除盡，遇水時(shí)水解而呈堿性。
b.潤(rùn)滑油中加人的清凈分散劑多是有機(jī)鋇鹽、鈣鹽或鎂鹽，這些鹽類(lèi)水解也呈堿性，同時(shí)為了中和潤(rùn)滑油在使用過(guò)程中因氧化生成的酸類(lèi)物質(zhì)，在制造清凈分散劑時(shí)都加入了過(guò)量的氮氧化鋇或氫氧化鈣，使堿值增大，有的堿值可高達(dá)250mgKOH/g以上。
上述有機(jī)酸鹽水解時(shí)，生成了強(qiáng)堿與弱的有機(jī)酸，雖然水解程度不太大，但仍能使水抽提液的pH值大于8.2，所以其水抽提液能使酚酞指示液呈堿性反應(yīng)。改用乙醇水溶液(1 1)后，由于水的濃度減小，鹽類(lèi)的水解程度比純水時(shí)要小得多，這時(shí)，抽提液的pH值雖然仍人于7，但小于8.2，所以抽提液對(duì)酚酞指示液不呈堿性反應(yīng)。
⑤試驗(yàn)中，反應(yīng)的靈敏性與指示液的濃度有關(guān)，因此所加入的指示劑不能超過(guò)規(guī)定的滴數(shù)。
⑥酸度計(jì)使用前必須熟悉使用說(shuō)明書(shū)，掌握儀器的技術(shù)性能，嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行操作。
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