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水分測(cè)定儀在測(cè)試樣品中水分含量和固含量時(shí),與所提供的水分測(cè)試報(bào)告的結(jié)果存在一定的誤差,那么,如何解決水分測(cè)定儀在測(cè)量過(guò)程中存在的誤差。
1、經(jīng)過(guò)對(duì)不同型號(hào)水分測(cè)定儀對(duì)同一樣品多次的測(cè)定,測(cè)量結(jié)果均在正常的誤差范圍之內(nèi),所以排除了對(duì)儀器本身準(zhǔn)確性等因素的懷疑。
3、用戶也不能判斷所測(cè)試樣品中除了水分是否還存在著其它的揮發(fā)性溶劑。
綜上所述,我們對(duì)用戶的樣品測(cè)試過(guò)程中存在的誤差,基本上是因?yàn)橛脩舻臉悠烦怂滞?,還存在著其它的揮發(fā)性的溶劑,同時(shí),根據(jù)測(cè)試溫度的不同,水分值均會(huì)出現(xiàn)不同的變化。
那么如何在測(cè)量過(guò)程中有效避免誤差呢?
我們知道,水分測(cè)定儀的測(cè)試原理是加熱減重法,是儀器通過(guò)加熱到一定的溫度后讓樣品中的水分進(jìn)行有效揮發(fā),從而根據(jù)電子天平的計(jì)算功能,計(jì)算出樣品的水分百分含量,其水分值的結(jié)果和精度是根據(jù)電子天平的精度而定,當(dāng)然,加熱方式的速度、均勻度的不同,也在很大程度上影響著樣品測(cè)試水分的準(zhǔn)確性。目前,由于燈加熱的速度和均勻度比紅外加熱方式優(yōu)先穩(wěn)定且不容易造成樣品被燒焦,所以水分測(cè)定儀以優(yōu)質(zhì)高性價(jià)比等特性在市場(chǎng)上逐步得到推廣。所以首先我們要選用優(yōu)質(zhì)的高精度。
其次,要嚴(yán)格按照水分儀操作說(shuō)明書,對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試。高精度水分儀對(duì)環(huán)境要求和操作要求相當(dāng)?shù)母摺?/p>
1、儀器擺放臺(tái)面要平整,且按壓不變形。因?yàn)樵诎磯号_(tái)面的過(guò)程中,由于臺(tái)面的柔韌性和彈性,會(huì)發(fā)生細(xì)微變形,此時(shí)此刻儀器如果在工作狀態(tài),均會(huì)收到影響;
2、儀器工作前,要進(jìn)行預(yù)熱工作,開(kāi)機(jī)20分鐘左右進(jìn)行檢測(cè);
3、確保儀器周邊沒(méi)有空調(diào)風(fēng)、窗戶、電風(fēng)扇等等,避免儀器受風(fēng)力的影響,在日常測(cè)試過(guò)程中,我們用嘴對(duì)著儀器輕輕吹一口氣也會(huì)造成稱重重量的變化,更別說(shuō)是空調(diào)、風(fēng)扇等造成的風(fēng)力。
4、確保儀器使用前用砝碼對(duì)儀器進(jìn)行過(guò)校準(zhǔn)操作;
如果所測(cè)樣品存在著其它的揮發(fā)性的溶劑,我們?cè)趯?duì)樣品加熱揮發(fā)水分的同時(shí),也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑,所以減重的部分并不代表著水分的準(zhǔn)確含量,所以,這個(gè)時(shí)候,采用測(cè)定樣品的水分是不準(zhǔn)確的,揮發(fā)性溶劑含量越高,誤差就越大。在這種情況下,我們建議用戶采用卡爾費(fèi)休容庫(kù)侖法即卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀測(cè)試樣品的水分,由于卡爾費(fèi)休試劑只對(duì)水分產(chǎn)生氧化還原的化學(xué)反應(yīng),有效的避免了其它溶劑對(duì)測(cè)試樣品中水分含量的影響。通過(guò)卡爾費(fèi)休化學(xué)法測(cè)試出來(lái)的結(jié)果是更加準(zhǔn)確的,適用于微量水分或者對(duì)精度要求高的廠家、科研單位使用。當(dāng)然,根據(jù)固體樣品性能的不同,可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇,那相對(duì)來(lái)說(shuō)采用容量法來(lái)的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇,采用庫(kù)侖法,另外再加裝固體氣化器配合使用。
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