人參中人參皂苷含量的測定
閱讀:2253 發(fā)布時間:2010-5-18
樣品制備方法:
取本品粉末(過四號篩)約1 g,精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加熱回流3小時,棄去三氯甲烷液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙筒移入100 mL錐形瓶中,精密加水飽和正丁醇50 mL,密塞,放置過夜,超聲處理(功率250 W,頻率50 kHz)30分鐘,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25 mL,置蒸發(fā)皿中蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉移至5 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
使用儀器:
LabAlliance PC-2001 高壓二元自清洗泵
AS 3000 自動進樣器
Model 201+ 可編程UV/Vis檢測器
LabAlliance 色譜工作站
色譜條件:
色譜柱:Lanbo® Kromasli C18 (5μ 250 mm × 4.6 mm)
流動相:以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫:
時間(min) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0~35 | 19 | 81 |
35~55 | 19→29 | 81→71 |
55~70 | 29 | 71 |
70~100 | 29→40 | 71→60 |
流速:1 mL/min
進樣量:10 μL
檢測波長:203 nm
測試譜圖如下: