選購氣相色譜儀須知--（1）：幾點(diǎn)考慮 僅從實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀為例來說，僅國產(chǎn)各種類型和型號就不下百種，不同產(chǎn)品的技術(shù)性能，功能特點(diǎn)，價(jià)格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對于那些工作時(shí)間不長，經(jīng)驗(yàn)不多的色譜用戶，要能根據(jù)自身的需要選購一臺性能/價(jià)格比適當(dāng)?shù)膬x器，的確不是一件容易的事。為協(xié)助大家，快，好，省地選購一臺色譜儀，現(xiàn)把如何選購一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類分析，供大家參考。 1. 被分析樣品情況： ⑴樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能直接用氣相色譜儀分析嗎? ⑵被測組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應(yīng)。時(shí)間，溫度，壓力等變化是否會引起被測組分的變化; ⑶樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理; ⑷樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量，有利于選擇進(jìn)樣方式; ⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍; ⑹每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時(shí)間; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析：被分析組分已知或未知，有無標(biāo)準(zhǔn)物? ⑵定量分析：在那個(gè)范圍—常量（10-1`~10-3）;半微量（10-3~10-5）;微量（10-5~10-7）;痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤ 10-9） ⑶定量精度和分析準(zhǔn)確性，若是半定量要求就簡單的多。 3.購貨單位的定位： ⑴科研院所——要求高; ⑵監(jiān)測和分析中心——準(zhǔn)確可靠; ⑶*線的現(xiàn)場分析用——重復(fù)再現(xiàn); 4.同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能/價(jià)格比，操作特性，維修服務(wù)多方比較，列出選用氣色譜儀分析的理由。 5.咨詢尋找有無被分析樣品的國標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或國外有關(guān)參考資料，若有，在標(biāo)準(zhǔn)中會給出在一般場合下，應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。 6. 本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者，若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助; 7搜集各種類型的氣相色譜儀（含附件）的樣本和資料，給zui終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作; 8任務(wù)是長期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少，選用何種儀器?是否要作長期打算? 9現(xiàn)有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位，現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造，重新建立分析方法，*可以勝任工作;若條件具備，沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備; 10考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率，運(yùn)行成本，自身的人力（技術(shù)水平），財(cái)力條件不易選擇那些所謂高，精，尖的產(chǎn)品?？傊詫?shí)用經(jīng)濟(jì)為主。 11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是zui終給出分析結(jié)果的*設(shè)備，要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購，千萬不能不考慮財(cái)力，而選擇那些價(jià)格，功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少，分離好，用幾千元的記錄儀，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作，何必花幾萬元買一臺使用效率不高，操作費(fèi)時(shí)的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢? 12.使用場合和儀器安裝地點(diǎn)： 雖然氣相色譜儀相對光學(xué)儀器在使用場合，安裝位置要求不嚴(yán)格，但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件： ⑴使用場合：溫度，濕度，大氣壓力，震動(dòng)，電磁干擾，有無腐蝕性氣體，通風(fēng)，雜光，水源，塵埃等可能對儀器工作的影響; ⑵儀器安裝基座平穩(wěn)抗震，面積大小，位置，維修是否方便; ⑶氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求。 選購氣相色譜儀須知--（2）：氣相色譜儀的適用范圍和用途 原則上講，凡是分子質(zhì)量不大，有一定揮發(fā)性，在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì)，或分子量大，但可以通過各處理, 衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講，一般GC適用于佛點(diǎn)低于350℃的分析組，高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過500℃。在儀器分析方法中，色譜分析可同時(shí)進(jìn)行分離和檢測分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有*的優(yōu)點(diǎn)。由于它分離效率特別高，對于多組分的復(fù)雜混合物，同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是*的分析手段。目前隨著檢測技術(shù)，樣品處理技術(shù)，微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，GC檢測限已從zui初的10-2擴(kuò)展到10-13級甚至某些分析可達(dá)10-15數(shù)量級。但是見于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測器, 還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號，用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制，對于這類問題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前用于在線聯(lián)用的儀器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 選購氣相色譜儀須知-—（3）：氣相色譜儀用戶的粗略分類 不同類型的GC用戶,對于分析目的和要求存在著較大差別。因此，對于選購?fù)愋蛢x器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作為新客戶首先定位自己屬于那個(gè)層次范疇。對于選購好儀器也是幾個(gè)主要因素之一。我們把GC用戶可大體分為三類： 1.國家設(shè)的科研院所和大專院校中的研究部門：主要用做生命科學(xué)環(huán)境科學(xué)新材料科學(xué)，法醫(yī)科學(xué)，軍事科學(xué)，航天科學(xué)，考古發(fā)掘研究，農(nóng)林，地質(zhì)海洋，藥物動(dòng)力功能和毒理學(xué)研究等的分析測試手段。 2.國家各部委，局，總公司，國民經(jīng)濟(jì)中的重點(diǎn)行業(yè)，大型企業(yè)設(shè)置的研究所，分析中心，檢測中心，監(jiān)測中心等:如典型的行業(yè)有：化學(xué)工業(yè)，石油工業(yè)，冶金工業(yè)，能源（核能，煤炭）工業(yè)，半導(dǎo)體工業(yè)，機(jī)械工業(yè)，制藥工業(yè)，輕工業(yè)（食品，日用化工），商業(yè)，建筑業(yè)等。 3.用于*線分析的客戶如：工廠生產(chǎn)過程中的工藝控制和質(zhì)量保證，進(jìn)出口商品的質(zhì)量監(jiān)督，疾病診斷，衛(wèi)生防疫，工業(yè)衛(wèi)生調(diào)查和評價(jià)，*偵破取證，軍工裝備有關(guān)監(jiān)控（軍事環(huán)境如：導(dǎo)彈發(fā)射現(xiàn)場，潛艇等空氣質(zhì)量監(jiān)測），生物制品分析，環(huán)境監(jiān)測日常分析，資源開發(fā)現(xiàn)場分析（油田，天然氣熱值計(jì)算），日常商品（化妝品，香料組成，玻璃，陶瓷，紙業(yè)等）質(zhì)量監(jiān)測，裝修材料質(zhì)量的監(jiān)控，教學(xué)實(shí)驗(yàn)室等 選購氣相色譜儀須知—（4）：氣相色譜儀的分類 氣相色譜儀可以依據(jù)⑴分離原理;⑵色譜柱的類型;⑶應(yīng)用范圍等多種方法分類。但從樣品的來源（不同領(lǐng)域）和分析目的而論，深入了解儀器適用范圍分類方法，對選購何類何種氣相色譜儀更適用一些。以下我們比較詳細(xì)介紹這種分類方法。一下列出了按應(yīng)用目的不同氣相色譜儀的分類，應(yīng)給以指出的是有些種類的儀器可以有二類以上的應(yīng)用范圍和目的如：分析用 GC也可以配備一些小型純物質(zhì)的制備輔件作為制備GC用等。 第1類：分析用包括在線分析（工業(yè)色譜）和離線分析兩大類。離線分析又包括實(shí)驗(yàn)室用和野外（現(xiàn)場）用（便攜式）兩類：實(shí)驗(yàn)室用又分為多檢測器及多功能，單檢測器（簡易）和三種。 第2類：制備純物質(zhì)：分為定性用小型制備輔件和工業(yè)級制備用大型裝置（儀器）; 第3類：物質(zhì)的物化常數(shù)測定：如：單一常數(shù)（比表面積）和多種常數(shù)（比表面積和孔徑分類）等。 一.離線氣相色譜儀： 離線分析用氣相色譜儀一般指實(shí)驗(yàn)室或野外（現(xiàn)場）作為分析用的氣相色譜儀。目前國內(nèi)正在運(yùn)行的幾萬臺氣相色譜儀中這類儀器占了90%以上。由于被分析對象不同，分析目的不同使用場合也不同等，因此，對儀器的功能，性能指標(biāo)，結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，價(jià)格等存在著較大差別。為滿足不同分析的需要研制生產(chǎn)了不同類型，不同用途的上百種型號的氣相色譜儀，為選購方便我們把它們分成：①多檢測器多功能氣相色譜儀;②單檢測器或雙檢測通用氣相色譜儀;品的分析氣相色譜儀;④便攜式氣相色譜儀等四大類來介紹： 1.多檢測器多功能型氣相色譜儀： 目前多檢測器多功能型氣相色譜儀仍是氣相色譜儀生產(chǎn)使用的主流，這類儀器的特點(diǎn)主要有：①檢測器多;②附（輔）件齊全;③設(shè)計(jì)周到;④靈活性大;⑤性能優(yōu)良，可根據(jù)被分析樣品的需要組合成不同分析流程的儀器，基本能滿足不同分析對象的需求，特別適合*類或部分第二類用戶的需要。從另一角度看，這類儀器的不足點(diǎn)主要有：①儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜;②要求操作人員水平高;③用戶自己維修困難;④運(yùn)形成本高;⑤一般使用效率低;⑥造價(jià)偏貴。另外，需用戶根據(jù)分析對象自己設(shè)立色譜分析方法。在選擇這類儀器時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： ⑴所配備的檢測器是自己目前需要還是以后要用到的嗎?⑵儀器平時(shí)能安裝幾個(gè)檢測器，更換檢測器相關(guān)氣路方便否?⑶所配的附件（輔件）有那幾種，都需要選購嗎?用戶自己能安裝這些附件（輔件）嗎?⑷氣路系統(tǒng)能滿足不同分析流程的需要嗎?是否是真正意義上的全玻璃化系統(tǒng)?另外，特別是實(shí)現(xiàn)多路分析時(shí)，各類閥的安裝是否方便與合理?⑸進(jìn)樣器的種類結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和同類儀器比較有那些優(yōu)缺點(diǎn)。若選擇不合適會對以后進(jìn)樣分析造成不良影響;⑹色譜柱箱的容積應(yīng)盡量大一些;另外更換安裝色譜柱是否方便;密封方法是否;⑺分析過程的自動(dòng)化程度要足夠高，（如能實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管的自動(dòng)化程序，反復(fù)老化過程）;⑻儀器的綜合技術(shù)指標(biāo)不但能滿足微量分析進(jìn)而能滿足痕量分析或超痕量分析要求;⑼操作界面應(yīng)方便友好!以利于各種參數(shù)設(shè)置以減少誤操作提高工作效率。 ⒉單檢（雙檢）通用氣相色譜儀： 這類氣相色譜儀和多功能多檢測器氣相色譜儀相比，它僅配備常用1~2種檢測器，進(jìn)樣系統(tǒng)也僅配備1~2種，使用zui高溫度一般也不高于350℃。要想擴(kuò)大這類儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進(jìn)行適當(dāng)?shù)母难b。但是，由于設(shè)計(jì)制造是針對某一檢測器和特別功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特別功能，技術(shù)性能（如穩(wěn)定性，信/噪比）和操作特性不亞于多檢測器氣相色譜儀。另外儀器結(jié)構(gòu)相對簡單，操作方便，維修可以自理，價(jià)格較低，工作效率高，利于普及。特別適合第二（三）類用戶中，分析工作單一，技術(shù)力量比較薄弱的單位。 3.用于某項(xiàng)分析的氣相色譜儀 這類儀器實(shí)質(zhì)上是在單（雙）檢測器通用氣相色譜儀上配備一根合格的色譜柱，在出廠前由廠家?guī)椭脩魧?shí)驗(yàn)建立好一套針對某一項(xiàng)分析的方法。常稱做交鑰匙工程?？梢宰鞯街灰须娫?，儀器到貨，安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當(dāng)然廠家除收取儀器費(fèi)用外，還要適當(dāng)加收建立色譜分析方法的軟件費(fèi)用。但是，由于廠家專門生產(chǎn)制作這類儀器，從費(fèi)用，時(shí)間，技術(shù)性能上對于客戶還是非常合算的。例如：國內(nèi)可批量供應(yīng)的氣相色譜儀有：⑴天然氣;⑵液化石油氣;⑶煤氣;⑷煉廠氣;⑸變壓器油中氣;⑹煤礦中空氣品質(zhì);⑺空氣用SF6成分分析;⑻大氣的總烴（非甲烷）⑼微量水;⑽金屬（合金）玻璃中的微量氣體;（11）居住區(qū)大氣中苯，甲苯，和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測;（12）室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的測定等?？梢哉f，只要有國標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或能提出具體分析要求，均能和國內(nèi)制造廠商協(xié)商定做成氣相色譜儀。 4現(xiàn)場用便攜式氣相色譜儀： 便攜式氣相色譜儀一般只是型，它是針對不同分析任務(wù)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的便攜式儀器，在現(xiàn)場使用立即能取得分析結(jié)果?，F(xiàn)場化學(xué)分析提供有用的信息，有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù)，是無法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成的，另外，由于現(xiàn)場采樣靈活性強(qiáng)，減少了多次采樣的需要，可以節(jié)省不少開支。目前，國外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域，法庭調(diào)查，工業(yè)衛(wèi)生等，在化學(xué)武器應(yīng)用現(xiàn)場分析也有不少應(yīng)用實(shí)例。攜式氣相色譜儀和常規(guī)儀器相比主要區(qū)別是要有獨(dú)立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場使用，在儀器結(jié)構(gòu)，可靠性上有較高的要求，因此，國外這類儀器的價(jià)格并不低，對同一種分析目的，國內(nèi)研制生產(chǎn)此類儀器還有一定困難，單靠進(jìn)口更難于普及。另人可喜的是中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所，研制鑒定了“微型氣相色譜儀”能勝任國外便攜式儀器現(xiàn)場分析的某些工作。 三.在線氣相色譜儀： 在線氣相色譜儀又稱流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀，它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動(dòng)化，計(jì)算機(jī)化程度更高，色譜柱的使用壽命要足夠長，以保證儀器能長期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)（檢修期大于6個(gè)月），分析數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確，可靠和穩(wěn)定不變。在線氣相色譜儀主要一般由：⑴樣品預(yù)處理裝置;⑵主機(jī)分析器;⑶程序執(zhí)行軟件;⑷數(shù)據(jù)處理等四部分組成，在結(jié)構(gòu)上它和實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀不同，一般把前兩部分放在現(xiàn)場，儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控制室。由于分析現(xiàn)場的條件和安全要求不同，分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測控制各種功能不同要求不同，工業(yè)色譜又分開環(huán)和閉環(huán)兩大類。 四.物質(zhì)的某些物化常數(shù)測定用氣相色譜儀 由于氣相色譜儀*的分離特點(diǎn)，因而在催化熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測定物質(zhì)的物化常數(shù)，通常手續(xù)麻煩，時(shí)間較長，需要純物質(zhì)，而用氣相色譜儀設(shè)備簡單，操作方便，可同時(shí)測兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如：分配系數(shù)，活度系數(shù)，溶解熱，蒸汽廢度,自由能,自由等.特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號的氣相色譜儀供用戶選擇并有專著出版. 五.制備用氣相色譜儀 制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來分離純化有機(jī)或無機(jī)化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有: ⑴制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純試劑和標(biāo)準(zhǔn)品; ⑵制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。根據(jù)制備目的的不同, 制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置（年產(chǎn)量可達(dá)萬噸以上）和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒有必要通過樣品制備后再進(jìn)行定性分析，而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器 （質(zhì)譜,光譜,核磁等）聯(lián)用進(jìn)行定性分析。如：GC/MS定性分析已進(jìn)入普及階段. 選購氣相色譜儀須知-（5）：氣相色譜法做痕量分析選擇儀器的幾方面考慮-（1） 痕量分析一般是指純物質(zhì)或混合物中被測組分含量在10-6~10-9（體積比或重量比）的成分的定性和定量分析。隨著社會的不斷發(fā)展與進(jìn)步，人類面臨的幾大課題（資源能源 人口環(huán)境）的解決均與痕量分析技術(shù)密切相關(guān)?；蛘哒f，人們的日常生活越來越離不開痕量分析。近期接到有關(guān)分析儀器的采購單幾乎都是解決痕量分析項(xiàng)目。痕量分析樣品的特點(diǎn)①樣品來源廣泛;② 種類繁多;③ 組成復(fù)雜;④ 含量低;⑤ 性質(zhì)狀態(tài)各不相同。因此相對常量和微量分析難度大，對各方面要求都高的一項(xiàng)工作。雖說多種分析方法：如色譜法、質(zhì)譜法、光譜法、電化學(xué)等都可以用于痕量分析，相比之下氣相色譜法具有諸多優(yōu)點(diǎn)（在大多數(shù)情況下）：⑴儀器價(jià)格較低，使用條件不苛刻，利于普及推廣;⑵ 分離效率高，選擇性大，有利于復(fù)雜多組分的分離檢測;⑶靈敏度高，分析速度快，直接進(jìn)樣用量小;⑷與其他儀器聯(lián)用能解決更復(fù)雜的分析難題。色譜法已經(jīng)是目前痕量分析中使用方法與儀器中數(shù)量zui大，面zui廣的方法。當(dāng)然，要完成一項(xiàng)痕量分析任務(wù)，除首先購置一臺性能優(yōu)良的GC外，還涉及樣品采集，予處理，分析方法建立（色譜柱的選擇，分析條件的優(yōu)化等。），標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備，數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)。本文就氣相色譜法做痕量分析在選購GC儀器時(shí)應(yīng)考慮的幾個(gè)方面，加以概括介紹供大家參考。若有更具體的技術(shù)問題請?jiān)诒?ldquo;專家咨詢”欄目中交流。 一. 痕量分析的目的與要求 由于痕量分析的目的與要求不同，對GC選購的品種，性能，耗時(shí)等存在著很大差別。以下我們把分析目的與要求不同大體分成三種情況，并討論不同情況選購氣相色譜儀時(shí)的不同的考慮： ⑴：分析目的是已知的痕量組分的定量分析： 在這種情況下，被分析的物質(zhì)的痕量組分和色譜分析方法是已知的（有標(biāo)準(zhǔn)分析方法，或已知有人已經(jīng)做過相同物質(zhì)的分析），我們可以根據(jù)分析方法中對儀器性能，乃至于儀器型號做參考直接選購。余下的問題是用戶對色譜柱分離，控制操作條件等進(jìn)行優(yōu)化選擇。如①選擇合適的儀器條件滿足信/噪比和分離要求;②配制標(biāo)樣;③設(shè)置合理的數(shù)據(jù)參數(shù);④正確的進(jìn)行定量校正;⑤編制需要的分析報(bào)告（形式和內(nèi)容）等，以確保達(dá)到分析準(zhǔn)確和精度要求。 另外，為了滿足不同物質(zhì)痕量分析或各類標(biāo)準(zhǔn)要求，各GC制造廠專門研制開發(fā)了氣相色譜儀，例如：①天然、液化氣、煤氣、煉廠氣等氣相色譜儀;②變壓器油中溶解氣分析氣相色譜儀;③液氧中痕量C2H2分析的氣相色譜儀;④高純度*氣體中雜質(zhì)分析氣相色譜儀等等。這些儀器一般均包括：①樣品采集、予處理程序和進(jìn)樣方法;②儀器硬件、系統(tǒng)的成套及自診斷和測試方法;③*色譜柱分離及實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化;④定性定量方法選擇及標(biāo)準(zhǔn)分析的報(bào)告等。用戶可直接選購。 ⑵: 分析目的和要求是對純物質(zhì)中某些痕量組分進(jìn)行定性定量分析： 和*種情況相比分析目標(biāo)物是確定的，但沒有成文的分析方法可以直接參照，選擇GC時(shí)要麻煩的多。首先要根據(jù)被分析的組分化學(xué)結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)、極性以及那一領(lǐng)域的分析項(xiàng)目，尋找可以參考的有關(guān)資料和方法，初步制定選購儀器和所需配用的色譜柱方案。然后，進(jìn)一步在請教有關(guān)專家或生產(chǎn)制造廠看有無比較合適的儀器和方法。否則可能首先需客戶自己通過先期實(shí)驗(yàn)篩選使用什么色譜柱、進(jìn)樣方法、檢測器和數(shù)據(jù)處理等來大體確定選購什么配置的GC。這就是常說的，先建立色譜分析方法后在選購儀器（含輔助設(shè)備）的過程。若一般經(jīng)驗(yàn)不足有困難的客戶，可以咨詢GC制造廠，看能否協(xié)助研制或改裝，針對某一分析項(xiàng)目的的GC。當(dāng)然若條件允許也可以買一臺多功能、多檢測、多附件的儀器，事后在通過實(shí)驗(yàn)建立色譜分析方法。 ⑶：*未知物質(zhì)中的未知組分的定性定量分析： 這類問題實(shí)際上，事先沒有關(guān)于待分析樣品的任何信息，要完成這類分析任務(wù)恐怕已不是如何選購儀器的問題了。雖然大部分分析課題可以通過色譜和其他大型儀器聯(lián)用進(jìn)行解決，但要達(dá)到預(yù)期分析目的，還需要做大量的先期實(shí)驗(yàn)工作如：①選用何種樣品采集和處理方法方能滿足分析要求（儀器準(zhǔn)確度和精度）;②通過各種不同類色譜柱進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)，確定色譜柱類型以及是否需要通過多維分析系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)樣品分離分析;③氣相色譜儀常配備的通用檢測器（如：TCD，F(xiàn)ID，）和選擇性檢測（如：ECD，NPD，F(xiàn)PD，HCD）等，看那個(gè)能滿足定性定量要求。另外，是否需考慮采用GC和其他大型儀器聯(lián)用方法方能解決問題;④根據(jù)色譜柱類型、檢測器的特性（大型分析儀器如質(zhì)譜，紅外分光等可以看作GC的檢測器）需選配何種性能數(shù)據(jù)處理裝置、有無專門的數(shù)據(jù)處理軟件可用等。綜合分析，看能否建立起一套行之有效的色譜分析方法，還是需要尋求其他的分析途徑。應(yīng)該指出在目前的條件下，不是什么分析項(xiàng)目的痕量分析都能通過儀器分析來解決。 通過對以上三種情況下的分析目的與要求如何選購儀器的粗略分析，可以得出：本文談的選購儀器的幾點(diǎn)考慮，僅針對*、二兩種情況，也就是我們在以前所講的選購儀器用戶分類的第二、三類。 二. 痕量分析對GC性能要求： 可以說，痕量分析基本上都要用到儀器的zui高性能的極限（除非對樣品進(jìn)行濃縮和轉(zhuǎn)化處理）和各種專門功能。因此，選購儀器，首先應(yīng)從那些功能齊全，性能優(yōu)良的 GC著手。當(dāng)然10-6組分分析有時(shí)并不比10-9來得容易。如：分析液氧的0.05 ×10-6 C2H2和高純氣中的痕量CO 、CO2，,前者可以予濃縮幾百倍,后者可以在 鎳催化下轉(zhuǎn)化為CH4用FID檢測等 ,可大大降低對儀器性能的要求。也就是說，在解決痕量分析時(shí),還要具體問題具體對待,不能一味要求儀器性能越高越好,功能越強(qiáng)越好. 1. 檢測器靈敏度、儀器的檢測限、zui小檢測量和zui小檢測濃度與選購儀器的關(guān)系: 靈敏度、檢測限、zui小檢測濃度、zui小檢測量這四個(gè)技術(shù)指標(biāo)是衡量GC好壞的基本條件，但由于物理意義不同,弄清四者的相互關(guān)系,在選購儀器時(shí)方可做到心中有數(shù)。 ⑴檢測器的靈敏度（S）： 檢測器靈敏度物理意義是：輸入到檢測器單位濃度變化（或單位質(zhì)量流量）檢測器轉(zhuǎn)變輸出多大電信號，信號越大靈敏度越高。根據(jù)工作原理不同，濃度型（如 TCD）量綱：mv/mg/ml、質(zhì)量型（如：FID）c/g （庫侖/克）。不同儀器所配同一類檢測器自然S值越大越好。但是應(yīng)指出：一個(gè)人心臟好并不能說明這個(gè)人身體那里都好。因此，檢測器的靈敏度高，并不一定說明這臺儀器就能滿足各種要求，它僅是選擇儀器的一個(gè)前提。 ⑵色譜儀的檢測限（D）： 色譜儀的檢測限俗稱儀器的靈敏度或稱敏感度。其物理意義是：能產(chǎn)生可判為色譜峰而非噪聲（對于色譜法zui小可判別峰為噪聲的二倍）需進(jìn)入檢測器被測組分濃度變化（或質(zhì)量流量）量，其量綱濃度型檢測器（如TCD）mg/ml，質(zhì)量型檢測器（如FID）g/s。配置某一類檢測器儀器的檢測限可以通過儀器的二倍噪聲除以儀器所配的檢測器的靈敏度來計(jì)算。從檢測限的物理意義來分析，可以看出若要使一臺儀器的D減小，不但要求配置的檢測器靈敏度高，還要使儀器的穩(wěn)定性好，即噪聲小。另外，由于色譜儀制造廠并不知道客戶買回通用GC作什么具體分析，因此，一臺儀器檢測器的靈敏度和檢測限便成為儀器好壞的主要衡量指標(biāo)，為了不同廠家的同類儀器能進(jìn)行比較，大家規(guī)定了側(cè)試S或D時(shí)要用同一樣品。但有時(shí)這個(gè)樣品與用戶被分析組分性質(zhì)相差甚遠(yuǎn)，此時(shí)的 S和D 大與小不能說明什么問題。這點(diǎn)用戶選購儀器時(shí)應(yīng)特別注意。從色譜分析過程來看，我們知道再好的儀器沒有相匹配的一跟好的色譜柱和合格的數(shù)據(jù)處理裝置也是不能達(dá)到分析目的，這點(diǎn)在本文下部分再做具體分析。 ⑶實(shí)際樣品的zui小檢測量（m小））： 樣品的zui小檢測量是指需要進(jìn)入色譜儀（通過氣體進(jìn)樣閥或汽化室）的zui小樣品（被測組分）量是多少，便可以判斷是組分峰而不是噪聲。從色譜分析中知道同樣的樣品的進(jìn)樣量，色譜峰半峰寬越窄（即峰越高）zui小檢測量越小。在實(shí)際分析中，要獲得zui小檢測量，首先要求儀器配用檢測器靈敏度要高，整臺儀器噪聲要小外，還需使被測組分的分離峰又窄又高，這就還需要選擇一根好的色譜柱和合適的分析條件。所以當(dāng)客戶詢問制造廠某一型號的通用GC，對每一組分的zui小檢測量是多少時(shí)，廠家只能籠統(tǒng)回答。除非廠家曾用這臺儀器作過相同樣品的色譜分析。否則他們的回答僅能做為選購儀器的參考。 ⑷實(shí)際樣品zui小檢測濃度（C?。? 實(shí)際樣品zui小濃度能小到多少，可以直接注入色譜儀進(jìn)行分析而能獲得定性定量結(jié)果。這是用戶選購儀器zui關(guān)心的關(guān)鍵問題，從zui小檢測量的物理意義上，我們可以看出，當(dāng)兩臺儀器的zui小檢測量相同，但由于選擇的色譜柱允許zui大進(jìn)樣量不同（柱容量），樣品的zui小檢測濃度也不同。如：一臺儀器柱容量是另一臺儀器柱容量的10倍，那么后者需可把前者樣品濃縮10倍方能獲得同樣的分析結(jié)果，即后者的zui小檢測濃度就比前者大了一個(gè)數(shù)量級。也就是說再某些情況下，前者可能無須把樣品予濃縮，便可直接進(jìn)樣分析，大大簡化了分析過程。另一好處，還有利于提高分析的準(zhǔn)確性。這也就是為什么雖然毛細(xì)管柱分離組分峰可以又窄又高，但毛細(xì)管柱容量比填充柱小102~103倍，允許進(jìn)樣量也相應(yīng)是填充柱的102~103分之一，所以有時(shí)為獲得zui小檢測濃度，選用填充柱并不總比毛細(xì)管柱壞。 通過對上述檢測器靈敏度、儀器檢測限、被測樣品組分的zui小檢測量和實(shí)際樣品被測組分zui小檢測濃度物理意義的介紹與比較可以得出以下幾點(diǎn)結(jié)論：這對我們選購儀器是有宜的。 l 儀器所配檢測器靈敏度高并不能*說明整臺儀器的好壞; l 儀器的檢測限低并不一定能滿足痕量分析要求; l 滿足痕量分析的前提，是一臺儀器所配檢測器靈敏度高，儀器噪聲小外，還需再加上有一個(gè)好的色譜分析方法，既不但色譜峰又高又窄而且在相同條件下允許大進(jìn)樣量; l 以毛細(xì)管和填充柱允許進(jìn)樣量為例說明選擇柱型或其他如：載氣、溫度、進(jìn)樣方式和檢測器等沒有的好與壞之分，要具體問題具體分析; l 咨詢一般銷售人員，某型號的儀器，分析某一樣品的zui小檢測濃度大小，回答是有困難的。隨意提供的數(shù)據(jù)可能會釀成大災(zāi); l 對于一般客戶，請制造廠或有經(jīng)驗(yàn)的單位為解決你的分析要求，不但提供成套儀器，還要提供完整的色譜分析方法（制造廠稱為色譜儀，客戶稱為交鑰匙工程）。用戶在驗(yàn)收時(shí)，若達(dá)不到zui小檢測量或zui小檢測濃度的合同要求就可拒絕付款; l 當(dāng)廠家提供的S和D的檢測標(biāo)樣和自己要分析的樣品不同時(shí)，一定要進(jìn)行換算后方能知道能否滿足靈敏度要求，這點(diǎn)在購儀器時(shí)要特別注意。
化工儀器網(wǎng)