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GB/T 1840-1980 聚烯烴樹脂稀溶液粘度試驗方法
閱讀：2571發(fā)布時間：2009-10-16
本標(biāo)準(zhǔn)系聚乙烯、聚丙烯的十氫蔡（含0.1%2，6一二叔丁基-4-甲基苯酚，即264穩(wěn)定劑）溶液，在135℃下的粘度試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)采用烏氏玻璃毛細(xì)管粘度計。
測定結(jié)果用特性粘數(shù)[η]表示。在一定條件下，可以建立特性粘數(shù)和分子量的對應(yīng)關(guān)系，從而求得試樣的分子量。
一、設(shè)備和試劑
1．設(shè)備
?。?）粘度計：本標(biāo)準(zhǔn)制定的非稀釋型（圖1）和稀釋型（圖2）高溫烏氏粘度計，在135℃時，溶劑流經(jīng)時間不少于100秒。
（2）恒溫槽一套：恒溫溫度135±0.05℃。溫度計每兩年經(jīng)計量單位校臉一次，讀數(shù)時，需經(jīng)露出液面的溫度校正。201甲基硅油可作為熱介質(zhì)。
（3）秒表：分度值為0.1秒，每兩年經(jīng)計量單位校驗一次。
（4）容量瓶：25毫升（B級）。
（5）分度吸管和無分度吸管：10毫升（*）。
（6）針筒：50或20毫升。
（7）玻璃砂芯漏斗：2號燒結(jié)玻璃。
（8）溶劑儲存管（見圖3）。
（9）分析天平：分度值為0.1毫克。
（10）聚四氟乙烯管：外徑約2毫米，長50厘米，若干根。
（11）洗耳球、水泵、吸濾瓶、乳膠管和鐵架等。
2，試劑
（1）十氫萘：經(jīng)硅膠處理過夜，重蒸，取192～194℃餾分。
?。?）穩(wěn)定劑：2.6一二叔丁基-4-甲基苯酚，白色結(jié)晶粉末。
二、粘度測定
3．使用非稀釋型烏氏粘度計的操作步驟
（1）溶液配制
在25毫升容量瓶中，稱取不少于20毫克的均勻待測試樣，注入約15毫升溶劑（含0.1%264的十氫萘），在135℃油浴中溶解30分鐘（對高分子量試樣，時間更需長些）。不時搖動，以加速溶解。待溶解*后，用恒溫的溶劑滴加至刻度。取出搖勻，放回恒溫槽中待用。
一點法測定特性粘度時，配制溶液的濃度，以測得的相對粘度在1.5左右為佳。但必須在1.2～2.0之間。
溶液濃度單位：克／毫升。
?。?）測定步驟
a．在粘度計的2#、3#管上接上乳膠管。
b.將聚四氟乙烯管從管6#中插入，至A球下凸出底部。
c.將粘度計垂直置于恒溫槽中，液面高過D球5厘米。
d.經(jīng)過管1#中的濾桿，將約10毫升的溶劑濾入粘度計中。
e.恒溫10分鐘，同時待氣泡消失。
f．緊閉管3#上的乳膠管。
g．用50或20毫升針筒，經(jīng)管2#、乳膠管，慢慢將溶劑抽入C球，待液體上升至D球約一半時，停止抽氣。
h.取下針筒，再放開管3#上的乳膠管，讓液體自由下落。
1．當(dāng)液面下降到刻線m1時，迅速啟動秒表，至刻線m2時，立即停止秒表，并記錄時間。啟動和停止秒表的瞬時，應(yīng)是彎月面的zui低點與刻線相切的瞬時，觀察時應(yīng)使刻線前后重疊。
j．重復(fù)測定三次，每次流經(jīng)時間差值不超過0.2秒，取其算術(shù)平均值，測得t0。
k.通過聚四氟乙烯管，用水泵將溶劑抽入吸濾瓶。
I．將約10毫升溶液，經(jīng)濾桿濾入粘度計，用針筒將該溶液在C球中吸上、放下三次，通過聚四氟乙烯管，用水泵將該溶液抽入吸濾瓶中。
m．將剩余的約15毫升溶液，經(jīng)濾桿濾入粘度計中，按e～k的手續(xù)，測得溶液的流經(jīng)時間t。
n．若有幾份不同濃度的溶液，可按1一m的手續(xù)，連續(xù)測定，其測定次序由稀至濃。
4．使用稀釋型烏氏粘度計的操作步驟
為求得溶液的特性粘數(shù)，可用濃度外推方法。其一是配制不同濃度的溶液，按3的手續(xù)測定，其二是采用稀釋型高溫烏氏粘度計進行。測定步驟如下。
?。?）溶液配制
在25毫升容量瓶中，稱取均勻的待測試樣，注入約15毫升經(jīng)2號砂芯漏斗過濾的溶劑〔含0.1%264的十氫萘），在135℃恒溫槽中溶解30分鐘（對高分子量的試樣，時間更需長些），不時搖動，加速溶解。溶解*后，用恒溫的已過濾的溶劑滴加至刻度。取出搖勻，放回恒溫槽待用。
配制溶液濃度范圍，以測得的五點相對粘度在1.2～2.0之間為宜。
溶液濃度單位：克／毫升。
（2）測定步驟
a.按3一（2）-a～k手續(xù)，測定溶劑的流經(jīng)時間t。
b.將清潔、干燥的同一支粘度計，按3-（2）-a～c手續(xù)，置于恒溫槽中。
c.把溶劑儲存管垂直置于恒溫槽中，將溶劑經(jīng)2號玻璃砂芯漏斗，濾入溶劑儲存管的球部。
d.用無分度吸管經(jīng)管1#移入恒溫的待測溶液10毫升，移液時，將溶液在管內(nèi)吸上、放下三次。
e.按3-（2）-e～j手續(xù)，測定溶液流經(jīng)時間t1。
f.用分度吸管從溶劑儲存管中吸取5毫升溶劑，經(jīng)管1#移入粘度計中。
g.用針筒自管2#鼓泡，以助混合均勻，然后在C球中抽上、放下至少三次。按3-（2）一e～j手續(xù)，測得t2。
h.按f～g分別再移入5、10和10毫升溶劑，測得t1、t4和t5。
以上五點濃度，分別為起始濃度Co的1、2/3、1/2、1/3和1/4倍。
三、計算
5.各種粘度定義及計算
?。?）相對粘度（ηr）
ηr=t/t0
式中：t和t0分別為溶液和溶劑流經(jīng)C球m1-m2刻線的時間（秒）。
?。?）增比粘度（ηsp）
ηsp=ηr-1
?。?）比濃粘度（ηsp/C），毫升/克。
?。?）比濃對數(shù)粘度lnηr/C，毫升/克。
（5）特性粘數(shù)（[η]），毫升/克。
[η]可以由幾個濃度的溶液的比濃粘度或比濃對數(shù)粘度在方格坐標(biāo)紙上作圖，通過各點作直線，外推至C→0求得。此時，縱軸截距即特性粘數(shù)[η]（如圖4）。
[η]也可由一個濃度下測得的相對粘度，按下式計算：
[η]=（ηsp＋5lnηr）/6C
即所謂一點法測得的特性粘度。
四、度
6.本標(biāo)準(zhǔn)方法度為：在特性粘數(shù)測量中，平行試驗的兩個結(jié)果的極限誤差為±1%（可信度95%）。
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