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科研級紅外光譜儀對于樣品的制樣方法
閱讀：876 發(fā)布時間：2020-4-15
科研級紅外光譜儀具有良好的熱穩(wěn)定性和振動穩(wěn)定性，熱漂移小，振動儀器的失真較小，非常適合對穩(wěn)定性要求高的實驗室。分光器分辨率高，分光器入射角90°，避免偏振效應(yīng)，邁克爾遜干涉儀入射角45°或30°。
科研級紅外光譜儀的樣品制樣方法：
1.氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2.液體和溶液試樣
(1)液體池法
沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01-1mm。
(2)液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3.固體試樣
(1)壓片法
將1-2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于模具中，用(5-10)·107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2um，以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。