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        1. 上海聯(lián)碩生物科技有限公司
          中級會(huì)員 | 第16年

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          亞硝酸鈷鈉的配置方法

          時(shí)間:2022/3/7閱讀:2687
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          黃色或橙黃色結(jié)晶性粉末,易溶于水(微溶于乙醇,不溶于稀乙酸),水溶液不穩(wěn)定,在分析化學(xué)中常常用作鉀、銣、銫離子的檢驗(yàn),遇到鈉離子、鋰離子不產(chǎn)生沉淀,遇到鉀、銣、銫、銨離子會(huì)生成亮黃色的沉淀。這種試劑對強(qiáng)酸、強(qiáng)堿極不穩(wěn)定。

          簡介

          化學(xué)式:Na3[Co(NO2)6]

          又稱鈷亞硝酸鈉、亞硝酸鈷鈉。分析化學(xué)中常用試劑,用以定性檢出鉀離子。是一種配合物。與銨離子、銣離子、銫離子也有相似反應(yīng)。黃色至棕黃色結(jié)晶性粉末。熔點(diǎn)220 °C 。 檢驗(yàn)鉀離子時(shí)銨離子的干擾可通過加入試劑后煮沸消除,如沉淀消失,表明是銨離子形成的沉淀。與鉀離子作用時(shí)生成亮黃色沉淀六硝基合鈷酸鈉鉀(K2Na[Co(NO2)6])。與銨離子生成橙黃色沉淀六硝基合鈷酸鈉銨((NH4)2Na[Co(NO2)6])。易分解,不能久存。極易溶于水。微溶于醇。在無機(jī)酸中分解。與稀醋酸或與同類的有機(jī)酸不起作用。其水溶液緩慢分解,但加入幾滴醋酸,可保持約3個(gè)月。在強(qiáng)酸(生成一氧化氮、二價(jià)鈷離子、二氧化氮、水)、強(qiáng)堿(生成氫氧化高鈷、亞硝酸根)中被破壞。

          配制方法

          實(shí)驗(yàn)室制法

          溶解23g亞硝酸鈉于50mL水中,加入6N的乙酸16.5mL以及六水合硝酸鈷3g靜置過夜。濾過或沁取其溶液應(yīng)用(每隔4周必須重配,試劑保存于棕色瓶中)。

          24NaNO2+4Co(NO3)2+O2+4HAc=4Na3[Co(NO2)6]+8NaNO3+4NaAc+2H2O

          改進(jìn)制法

          用過氧化氫代替空氣作為氧化劑,并對乙酸、過氧化氫和乙醇的用量進(jìn)行優(yōu)化,得出最佳條件,當(dāng)乙酸用量為3.5mL,乙醇用量為20mL,過氧化氫用量為4.0mL時(shí),六硝基合鈷酸鈉產(chǎn)率可達(dá)86.5%,與改進(jìn)前的制備方法相比,產(chǎn)率提高約3倍。 

          24NaNO2+4Co(NO3)2+2H2O2+4HAc=4Na3[Co(NO2)6]+8NaNO3+4NaAc+4H2O


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