原子吸收分光光度計(jì)維護(hù)與檢修
閱讀:2418 發(fā)布時(shí)間:2015-12-15
(1)采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)的注意事項(xiàng)
①檢查霧室的廢液是否暢通無(wú)阻,如果有水封,一定要設(shè)法排除后再進(jìn)行點(diǎn)火;
②防止“回火”點(diǎn)火的操作順序?yàn)橄乳_(kāi)助燃?xì)?,后開(kāi)燃?xì)猓幌珥樞驗(yàn)橄汝P(guān)燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)狻R坏┌l(fā)生“回火”,應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃?xì)?,然后關(guān)閉助燃?xì)?,切斷儀器的電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時(shí),應(yīng)采用CO2 滅火器滅火。
(2)采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)的注意事項(xiàng) 主要注意冷卻水的使用,首先接通冷卻水源,待冷卻水正常流通后方可開(kāi)始執(zhí)行下一步的操作。
(3)空心陰極燈的維護(hù) 當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時(shí),應(yīng)用脫脂棉蘸無(wú)水乙醇擦拭干凈。
(4)供氣管道的檢漏 當(dāng)發(fā)現(xiàn)有漏氣時(shí),可采用簡(jiǎn)易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏。
(5)燃燒器的維護(hù) 當(dāng)燃燒器的縫口存積鹽類(lèi)時(shí),火焰可能出現(xiàn)分叉,這時(shí)應(yīng)當(dāng)熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽,或用水沖洗。
(6)霧化器的金屬毛細(xì)管的檢修 當(dāng)霧化器的金屬毛細(xì)管被堵塞時(shí),可用軟而細(xì)的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。
(7)原子吸收分光光度計(jì)常常出現(xiàn)的故障與檢修見(jiàn)下表
原子吸收分光光度計(jì)的常見(jiàn)故障與排除
常見(jiàn)故障
產(chǎn)生故障的原因與排除方法
開(kāi)機(jī)時(shí)顯示器不亮
總電源保險(xiǎn)絲斷路;+5V電源不正常
空心陰極燈不亮或工作不正常
檢查燈電源;換燈進(jìn)行試驗(yàn),換下來(lái)的燈是否燈腳有污物
空心陰極燈正常。但數(shù)字顯示不正常。調(diào)高壓電源、波長(zhǎng)、狹縫不起作用
檢查高壓電源、±15V電源;波長(zhǎng)調(diào)節(jié)器松脫
基線穩(wěn)定性差,噪聲明顯變大
波長(zhǎng)沒(méi)有調(diào)準(zhǔn);燈沒(méi)有調(diào)到光強(qiáng)*位置;光路沒(méi)對(duì)準(zhǔn)火焰;氣路進(jìn)水;燈質(zhì)量 變差;電子線路接觸不良;
外接電源電壓不穩(wěn);有外來(lái)干擾;乙炔氣不純
靈敏度低
檢查提吸速度,應(yīng)為4~6ml/min;噴霧器毛細(xì)管堵塞;撞擊球位置不佳;燃燒器位置不正確;波長(zhǎng)值沒(méi)有
對(duì)準(zhǔn);狹縫過(guò)大;燈電流過(guò)大;試液濃度配制錯(cuò)誤;乙 炔不純;空氣與乙炔氣比例有錯(cuò);有漏氣現(xiàn)象;調(diào)節(jié)
噴霧壓力,一般*壓力為0.20MPa
點(diǎn)火困難
乙炔氣壓力不夠或助燃?xì)饬髁窟^(guò)大;空氣充滿點(diǎn)火器管道,試點(diǎn)火操作數(shù)次讓乙 炔氣重新充滿管道
燃燒器回火
沒(méi)有遵守先開(kāi)助燃?xì)夂箝_(kāi)燃?xì)馊缓簏c(diǎn)火的點(diǎn)火順序;廢液排放管的“水封”安裝 不當(dāng)
靜態(tài)噪聲過(guò)大
原因:測(cè)量條件選擇時(shí),標(biāo)尺擴(kuò)展過(guò)大;電源電壓過(guò)高或過(guò)低;空心陰極燈發(fā)射強(qiáng)度較弱、放電不正常、
燈電流太小 排除方法:重新選擇測(cè)量條件;調(diào)整電源電壓;調(diào)整燈電流或更換新燈等
動(dòng)態(tài)噪聲過(guò)大
原因:空心陰極燈能量不足并伴隨來(lái)自火焰或試液組分的強(qiáng)發(fā)射,導(dǎo)致光電倍增管的高度噪聲;燃燒器
受到有機(jī)試液的污染;燈電流、狹縫、乙炔氣和助燃?xì)饬髁康脑O(shè)置不適當(dāng);廢液狀態(tài)不對(duì)導(dǎo)致排液異常;霧
化器的端口被污染;霧化器調(diào)節(jié)不當(dāng)導(dǎo)致霧滴過(guò)大;乙炔鋼瓶的輸出壓力不足(低于O.06MPa);空氣壓縮機(jī)
輸出壓 力不足(低于O.3MPa)
排除方法:在允許的zui大電流值內(nèi),增大空心陰極燈的工作電流;更換較高能量的新燈;更換分析線;用
化學(xué)法分離干擾組分;清洗燃燒器;清洗霧化器的端口并重新調(diào)節(jié)霧滴;更換乙炔鋼瓶或調(diào)整其輸出壓力等
動(dòng)態(tài)零點(diǎn)漂移
原因:燃燒器沒(méi)有預(yù)熱;吸樣毛細(xì)管被堵塞;空心陰極燈在燈架上的位置不當(dāng);標(biāo)尺擴(kuò)展過(guò)大等
排除方法:更換吸樣毛細(xì)管;調(diào)整空心陰極燈在燈架上的位置
讀數(shù)漂移或重現(xiàn)性差
原因:燃燒器預(yù)熱時(shí)間不夠;燃燒器縫隙或霧化器毛細(xì)管有堵塞;霧化器的毛細(xì)管有漏洞;霧化器的毛細(xì)管有
污染物;廢液排放口不暢通或浸在廢液中,導(dǎo)致燃燒室內(nèi)積水;氣體工作壓力有變化;被測(cè)試溫度有變化
排除方法:根據(jù)產(chǎn)生故障原因,逐項(xiàng)檢查并排除。
①檢查霧室的廢液是否暢通無(wú)阻,如果有水封,一定要設(shè)法排除后再進(jìn)行點(diǎn)火;
②防止“回火”點(diǎn)火的操作順序?yàn)橄乳_(kāi)助燃?xì)?,后開(kāi)燃?xì)猓幌珥樞驗(yàn)橄汝P(guān)燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)狻R坏┌l(fā)生“回火”,應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃?xì)?,然后關(guān)閉助燃?xì)?,切斷儀器的電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時(shí),應(yīng)采用CO2 滅火器滅火。
(2)采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)的注意事項(xiàng) 主要注意冷卻水的使用,首先接通冷卻水源,待冷卻水正常流通后方可開(kāi)始執(zhí)行下一步的操作。
(3)空心陰極燈的維護(hù) 當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時(shí),應(yīng)用脫脂棉蘸無(wú)水乙醇擦拭干凈。
(4)供氣管道的檢漏 當(dāng)發(fā)現(xiàn)有漏氣時(shí),可采用簡(jiǎn)易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏。
(5)燃燒器的維護(hù) 當(dāng)燃燒器的縫口存積鹽類(lèi)時(shí),火焰可能出現(xiàn)分叉,這時(shí)應(yīng)當(dāng)熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽,或用水沖洗。
(6)霧化器的金屬毛細(xì)管的檢修 當(dāng)霧化器的金屬毛細(xì)管被堵塞時(shí),可用軟而細(xì)的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。
(7)原子吸收分光光度計(jì)常常出現(xiàn)的故障與檢修見(jiàn)下表
原子吸收分光光度計(jì)的常見(jiàn)故障與排除
常見(jiàn)故障
產(chǎn)生故障的原因與排除方法
開(kāi)機(jī)時(shí)顯示器不亮
總電源保險(xiǎn)絲斷路;+5V電源不正常
空心陰極燈不亮或工作不正常
檢查燈電源;換燈進(jìn)行試驗(yàn),換下來(lái)的燈是否燈腳有污物
空心陰極燈正常。但數(shù)字顯示不正常。調(diào)高壓電源、波長(zhǎng)、狹縫不起作用
檢查高壓電源、±15V電源;波長(zhǎng)調(diào)節(jié)器松脫
基線穩(wěn)定性差,噪聲明顯變大
波長(zhǎng)沒(méi)有調(diào)準(zhǔn);燈沒(méi)有調(diào)到光強(qiáng)*位置;光路沒(méi)對(duì)準(zhǔn)火焰;氣路進(jìn)水;燈質(zhì)量 變差;電子線路接觸不良;
外接電源電壓不穩(wěn);有外來(lái)干擾;乙炔氣不純
靈敏度低
檢查提吸速度,應(yīng)為4~6ml/min;噴霧器毛細(xì)管堵塞;撞擊球位置不佳;燃燒器位置不正確;波長(zhǎng)值沒(méi)有
對(duì)準(zhǔn);狹縫過(guò)大;燈電流過(guò)大;試液濃度配制錯(cuò)誤;乙 炔不純;空氣與乙炔氣比例有錯(cuò);有漏氣現(xiàn)象;調(diào)節(jié)
噴霧壓力,一般*壓力為0.20MPa
點(diǎn)火困難
乙炔氣壓力不夠或助燃?xì)饬髁窟^(guò)大;空氣充滿點(diǎn)火器管道,試點(diǎn)火操作數(shù)次讓乙 炔氣重新充滿管道
燃燒器回火
沒(méi)有遵守先開(kāi)助燃?xì)夂箝_(kāi)燃?xì)馊缓簏c(diǎn)火的點(diǎn)火順序;廢液排放管的“水封”安裝 不當(dāng)
靜態(tài)噪聲過(guò)大
原因:測(cè)量條件選擇時(shí),標(biāo)尺擴(kuò)展過(guò)大;電源電壓過(guò)高或過(guò)低;空心陰極燈發(fā)射強(qiáng)度較弱、放電不正常、
燈電流太小 排除方法:重新選擇測(cè)量條件;調(diào)整電源電壓;調(diào)整燈電流或更換新燈等
動(dòng)態(tài)噪聲過(guò)大
原因:空心陰極燈能量不足并伴隨來(lái)自火焰或試液組分的強(qiáng)發(fā)射,導(dǎo)致光電倍增管的高度噪聲;燃燒器
受到有機(jī)試液的污染;燈電流、狹縫、乙炔氣和助燃?xì)饬髁康脑O(shè)置不適當(dāng);廢液狀態(tài)不對(duì)導(dǎo)致排液異常;霧
化器的端口被污染;霧化器調(diào)節(jié)不當(dāng)導(dǎo)致霧滴過(guò)大;乙炔鋼瓶的輸出壓力不足(低于O.06MPa);空氣壓縮機(jī)
輸出壓 力不足(低于O.3MPa)
排除方法:在允許的zui大電流值內(nèi),增大空心陰極燈的工作電流;更換較高能量的新燈;更換分析線;用
化學(xué)法分離干擾組分;清洗燃燒器;清洗霧化器的端口并重新調(diào)節(jié)霧滴;更換乙炔鋼瓶或調(diào)整其輸出壓力等
動(dòng)態(tài)零點(diǎn)漂移
原因:燃燒器沒(méi)有預(yù)熱;吸樣毛細(xì)管被堵塞;空心陰極燈在燈架上的位置不當(dāng);標(biāo)尺擴(kuò)展過(guò)大等
排除方法:更換吸樣毛細(xì)管;調(diào)整空心陰極燈在燈架上的位置
讀數(shù)漂移或重現(xiàn)性差
原因:燃燒器預(yù)熱時(shí)間不夠;燃燒器縫隙或霧化器毛細(xì)管有堵塞;霧化器的毛細(xì)管有漏洞;霧化器的毛細(xì)管有
污染物;廢液排放口不暢通或浸在廢液中,導(dǎo)致燃燒室內(nèi)積水;氣體工作壓力有變化;被測(cè)試溫度有變化
排除方法:根據(jù)產(chǎn)生故障原因,逐項(xiàng)檢查并排除。