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灰熔點(diǎn)測(cè)定儀常見問(wèn)題及維護(hù)方法
灰熔點(diǎn)測(cè)定儀常見問(wèn)題及維護(hù)方法
一、影響煤灰熔融性的幾點(diǎn)要素：
1.首先，煤樣必須是≤0．2mm的空氣干燥煤樣，灰化煤樣用灰皿中的煤樣應(yīng)保證少于 0．15g／cm2并用慢速灰化法灼燒至恒重。否則，會(huì)因黃鐵礦氧化不*和碳酸鹽分解不*等原因，使灰成分發(fā)生變化，導(dǎo)致結(jié)果也發(fā)生變化。
2.灰樣粒度一定要符合要求灼燒恒重后的灰樣，應(yīng)研磨至≤0．1 mm，否則，過(guò)粗灰樣，制作的灰錐就疏松，其測(cè)值偏低。另外，過(guò)完灰樣的篩子必須清洗干燥后再過(guò)第 2個(gè)灰樣，以防止灰樣污染影響測(cè)值。
3.注意熱電偶端頭與灰錐間的距離
熱電偶端頭距離灰錐應(yīng)為2mm左右。若太近，端頭可能與灰錐粘連，無(wú)法判斷其熔融溫度；若太遠(yuǎn)，端頭所測(cè)溫度與灰錐所在部位實(shí)際溫度不符，使結(jié)果不準(zhǔn)。
4.碳物質(zhì)及其量應(yīng)合適用封碳法調(diào)試爐內(nèi)氣氛，碳物質(zhì)及量的選擇應(yīng)合適。一般，氣疏型的，在剛玉舟中央放置石墨粉 15～20g，兩端放置無(wú)煙煤40～ 50g；氣密型的，放置石墨粉 5～6g。但在實(shí)際操作中，用國(guó)產(chǎn)氣密剛玉管放置石墨粉0～30g，才能調(diào)準(zhǔn)試驗(yàn)氣氛。由于石墨粉量大，高溫下爐膛內(nèi)煙霧過(guò)多而影響判斷。所以，在用氣密剛玉管調(diào)試時(shí)，應(yīng)加適量石墨粉和無(wú)煙煤，防止煙霧過(guò)多。
5.嚴(yán)格控制升溫速度：
900℃以前的升溫速度應(yīng)嚴(yán)格控制在 15～ 20℃／min；900℃以后控制在 (5±1)℃／ min。因?yàn)槊夯胰廴谶^(guò)程是一個(gè)灰樣從局部熔融到全部熔融的過(guò)程，而且爐熱傳遞，以及灰樣達(dá)到溫度均勻都需要一定時(shí)間。因此，測(cè)定時(shí)，升溫速度不能太快，測(cè)值偏高；但也不能太慢，會(huì)使試驗(yàn)周期加長(zhǎng)。
6.硅碳管受熱均勻并有足夠的恒溫區(qū)：
測(cè)定用的硅碳管一定要受熱均勻，且有足夠恒溫區(qū)，否則因硅碳管受熱不均，使有的部位溫度高。有的部位溫度低，所測(cè)溫度與爐膛中灰錐所在部位的實(shí)際溫度不符。使結(jié)果不準(zhǔn)。
7.避免主觀因素影響：
目前，所測(cè)溫度大都是 目視判斷。而煤灰的4個(gè)特征熔融溫度主要是根據(jù)試樣形態(tài)變化判斷，尺寸變化只是個(gè)參考因素。因此，目視觀察有一定誤差。另外，由于煤灰為混合物，灰的組成不同，受熱時(shí)的形態(tài)變化也各異。有時(shí)還會(huì)產(chǎn)生一些特殊變化，如起泡、膨脹、縮小、彎曲又變直、突然消失等，給結(jié)果的判斷增加困難。實(shí)際上，標(biāo)準(zhǔn)中給的圖例，是一般圖例，試驗(yàn)者應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)正出確判斷溫度?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)又生產(chǎn)出用攝像機(jī)并通過(guò)顯示屏觀察灰錐變化的儀器。這些顯示屏都有放大作用，判斷灰錐變化時(shí)，易產(chǎn)生誤差，所以一般不要從屏幕上觀看。如從屏幕上判斷，應(yīng)在調(diào)試儀器時(shí)確定顯示屏上灰錐的放大比例，以便于觀察流動(dòng)溫度時(shí)判斷高度。
總之，測(cè)定煤灰熔融溫度過(guò)程中，每一個(gè)細(xì)節(jié)都很重要，且人為因素較多。試驗(yàn)時(shí)一 定要認(rèn)真、仔細(xì)、規(guī)范。
二、煤灰熔融性的測(cè)定方法中四個(gè)熔點(diǎn)溫度解釋：
煤灰熔融性的測(cè)定方法中四個(gè)熔點(diǎn)溫度：變形溫度（DT）軟化溫度（ST）半球溫度（HT）流動(dòng)溫度（FT）
1、變形溫度（DT）
灰錐頭部或棱開始變圓或彎曲時(shí)的溫度
2、軟化溫度（ST）
灰錐彎曲至錐類觸及托板或灰錐變成球形時(shí)的溫度
3、半球溫度（HT）
灰錐形變近似半球形，即高約等于底長(zhǎng)的一半時(shí)的溫度
4、流動(dòng)溫度（FT）
灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時(shí)的溫度。
三、灰熔融性測(cè)定儀日常維護(hù)與保養(yǎng)：
1.樣品要足夠細(xì) (0.1mm 以下 ) ；
2.制做灰錐時(shí)灰錐尖要保持完整；
3.灰錐粘貼時(shí)灰錐應(yīng)與灰錐托板呈垂直狀態(tài)；粘好后的灰錐*干燥后，才能投入實(shí)驗(yàn)；
4.保持石英片、鏡頭等光路部件的清潔 ；
5.為保正結(jié)果的準(zhǔn)確性，可根據(jù)具體情況從數(shù)據(jù)庫(kù)所保存的圖像進(jìn)行人工判斷；
6.高溫爐不宜長(zhǎng)時(shí)間恒溫在極限溫度；
7.硅碳管等元器件應(yīng)定期更換 ；
8.因異常情況導(dǎo)致儀器不能正常工作時(shí) , 應(yīng)處理后再使用。
四、什么是灰熔點(diǎn)、灰的粘溫特性？這兩個(gè)指標(biāo)對(duì)氣化操作條件有什么影響
煤灰熔融性是動(dòng)力和氣化用煤的重要指標(biāo)。
煤灰是由各種礦物質(zhì)組成的混合物，沒有一個(gè)固定的熔點(diǎn)，只有一個(gè)熔化溫度的范圍。煤灰熔融性又稱灰熔點(diǎn)。煤的礦物質(zhì)成分不同，煤的灰熔點(diǎn)比其某一單個(gè)成分灰熔點(diǎn)低?；胰埸c(diǎn)的測(cè)定方法常用角錐法、見GB219-74。將煤灰與糊精混合塑成三角錐體，放在高溫爐中加熱，根據(jù)灰錐形態(tài)變化確定DT（變形溫度）、ST（軟化溫度）和FT（熔化溫度）。
一般用ST評(píng)定煤灰熔融性。
粘溫特性是指煤的灰分在不同溫度下熔融時(shí)，液態(tài)灰所表現(xiàn)的流動(dòng)性。
煤灰的熔融性是與煤灰化學(xué)組成相關(guān)的一個(gè)重要指標(biāo)，對(duì)煤的氣化和燃燒有很大影響。一般而言，煤灰中酸性組分 SiO2、Al2O3、TiO2 和堿性組分 Fe2O3、CaO、MgO、Na2O 等的比值越大，灰熔點(diǎn)越高。煤灰中鐵的化合價(jià)煤灰熔融性有很大的影響，在強(qiáng)氧化性氣氛下（鐵以三氧化二鐵的形式存在）或者在強(qiáng)還原性氣氛下（鐵以單質(zhì)鐵的形式存在）會(huì)使灰的熔融點(diǎn)比半還原性條件下（鐵以氧化鐵的形式存在）高出許多，這是由于氧化鐵可與灰中的三氧化二鋁、二氧化硅生成一種低熔點(diǎn)的二價(jià)鐵、鋁的硅酸鹽。Shell 煤氣化屬熔渣、氣流床氣化，為保證氣化爐能順利排渣，氣化操作溫度要高于灰熔點(diǎn) FT約 100～150℃。如果灰熔點(diǎn)過(guò)高，勢(shì)必要求提高氣化溫度，從而影響氣化爐的運(yùn)行經(jīng)濟(jì)性。 因此FT溫度低對(duì)氣化排渣有利。對(duì)高灰熔點(diǎn)的煤，一般可以通過(guò)添加助熔劑來(lái)改變煤的熔融特性，以保證氣化爐的正常運(yùn)行。但其中一些組分超過(guò)一定的含量之后就會(huì)達(dá)到“飽和" ，如加入石灰石到一定量后，灰中氧化鈣占主導(dǎo)地位，反而會(huì)使煤灰熔點(diǎn)升高。
灰渣粘溫特性差對(duì)裝置的影響
1)激冷室積灰：
由于粘溫特性差，液態(tài)渣在流動(dòng)過(guò)程中隨著溫度的降低，黏度直線上升、灰渣流動(dòng)性減弱，形成掛渣，堵塞了降管。再之渣口處氣流速度快，將黏度高的液態(tài)灰渣拉成玻璃絲狀，這種玻璃絲起著粘結(jié)劑作用，使細(xì)灰易粘結(jié)在激冷室內(nèi)，給停爐后的清理工作帶來(lái)很大困難，使激冷室液位正常控制受到影響，嚴(yán)重時(shí)甚至導(dǎo)致串氣停車。
2)灰水管線磨蝕加快
粗渣細(xì)且有大量的玻璃絲，灰水中固含量增加，管線、閥門磨蝕加快，灰水界區(qū)頻繁磨漏，渣斗循環(huán)泵出口管線多次磨穿，有時(shí)不得不停車處理，嚴(yán)重影響生產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行。
3)爐磚損耗快：
渣口處渣黏度大，不易流動(dòng)，需提高爐溫來(lái)降低黏度。爐膛溫度高，爐壁渣黏度低，爐磚剝落快；渣口下渣黏度大，渣口或下降管易堵渣。
4)有效工藝氣含量低：
在灰渣從爐內(nèi)到渣口排出過(guò)程中，溫度降低，渣黏度增大，導(dǎo)致渣口或下降管堵塞，為了熔渣不得不提高℃，以提高爐溫來(lái)達(dá)到熔渣的目的，這樣就需要更多的碳與氧氣反應(yīng)生成CO2來(lái)提高熱量，導(dǎo)致工藝氣中CO2含量高，相應(yīng)的有效氣成分CO+H2含量降低，而且由于CO含量降低及熱負(fù)荷高，水氣比高，使變換反應(yīng)溫度難以維持，不利于變換工段高負(fù)荷操作。
5)下降管損壞
由于粘溫特性不好，在渣從渣口向下流動(dòng)過(guò)程中溫度降低、黏度增大，導(dǎo)致掛渣、難以流動(dòng)，掛渣導(dǎo)致氣體偏流，使下降管結(jié)渣或燒穿,原料煤更換前，每次停爐后都不得不檢修下降管。下降管堵渣后需要打開爐頭大蓋，用風(fēng)鎬進(jìn)行人工敲擊清除灰渣，一般需要十幾天才能完成。費(fèi)時(shí)費(fèi)力，被迫處于單爐運(yùn)行，嚴(yán)重制約生產(chǎn)的高負(fù)荷運(yùn)行
6)出口工藝氣溫度高
由于粘溫特性不好，灰渣從渣口排出過(guò)程中，黏度上升、流動(dòng)性變差，在下降管中形成掛渣，使氣流通道變窄，妨礙氣流與水接觸。氣流速度加快，氣流沖出套管下沿，造成氣體未經(jīng)環(huán)隙而短路，使工藝氣流溫度高而聯(lián)鎖跳車。
五、煤如何按灰熔融特性溫度分類
各種煤的灰熔融特性溫度一般在1100~1600℃之間。ST＞1400℃的煤稱為難熔灰分的煤，ST＝1200~1400℃的煤稱為中熔灰分的煤，ST＜1200℃的煤稱為易熔灰分的煤。
六、影響灰熔融特性溫度的因素有哪些
（1）介質(zhì)因素。實(shí)踐證明，當(dāng)周圍介質(zhì)性質(zhì)改變時(shí)，會(huì)使灰熔點(diǎn)發(fā)生變化。例如，當(dāng)有CO2、H2等還原氣體存在時(shí)，會(huì)使熔點(diǎn)降低。這是由于還原性氣體能使灰分中的高價(jià)氧化鐵還原，產(chǎn)生低熔點(diǎn)的氧化亞鐵的緣故。
（2）成分因素。組成煤灰的成分及各種成分的含量比例，是決定灰熔融特性溫度高低的最基本因素。煤灰的成分一般是三氧化鋁（AL2O3）、二氧化硅（SiO2）、各種氧化鐵（FeO、Fe2O3、 Fe3O4）、鈣鎂氧化物（CaO、MgO）及堿金屬氧化物（Na2O、K2O）等，但主要成分是SiO2、FeO、ΣFeO和CaO，其他成分則甚微。若灰中含有熔點(diǎn)較高的物質(zhì)越多，則灰的熔點(diǎn)也越高；若灰中含有熔點(diǎn)較低的物質(zhì)越多，則灰的熔點(diǎn)也越低。當(dāng)煤中硫鐵礦（FeS2）等含量較多時(shí)，也會(huì)使灰熔點(diǎn)下降。有的物質(zhì)有助熔作用，比如CaO本身熔點(diǎn)為2570℃，但它在與FeO和AL2O3組成混合物時(shí)，灰熔點(diǎn)會(huì)降低到1200℃。
（3）濃度的因素。當(dāng)灰分組成一樣，所處環(huán)境的周圍介質(zhì)也一樣，但煤中含灰量不同時(shí)，熔點(diǎn)也會(huì)發(fā)生變化。燒多灰分的煤容易結(jié)渣。
