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自動頂空進(jìn)樣器殘留污染的問題用什么方法來解決
色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分。在空白測試時(shí)(頂空純水)發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰較多。首先測定程序升溫空白(不使用頂空進(jìn)樣,直接啟動色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS),發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在說明書中,有標(biāo)準(zhǔn)的清洗程序,但是操作不太容易。觀察一下標(biāo)準(zhǔn)清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩,于是采用了變通的辦法,不改變頂空進(jìn)樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時(shí)提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比(其實(shí)可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進(jìn)樣純水??梢钥闯?,雜質(zhì)峰明顯減小,故障解除。