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35家餐企被曝檢出罌粟殼成分?。。〉像R助力檢測(cè)方案
2016年1月20日，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執(zhí)法行動(dòng)中，發(fā)現(xiàn)周黑鴨等35家餐飲服務(wù)單位（火鍋店、麻辣燙、熟食店等）經(jīng)營(yíng)的食品中含有罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罌粟殼成分，存在涉嫌違法添加行為。
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*
罌粟殼為罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼，含有20 多種生物堿，其中以嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿等為主要成分。長(zhǎng)期食用會(huì)引起精神失常，出現(xiàn)幻覺，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)?dǎo)致呼吸停止而死亡。添加了罌粟殼的食物易使消費(fèi)者成癮，一些不法商家和飯店為了牟取暴利，吸引更多的食客，在火鍋、麻辣燙、熟食等的湯料和輔料中添加罌粟殼。
迪馬科技用戶潛心研究，開發(fā)出火鍋底料中罌粟殼成分的檢測(cè)方法，樣品經(jīng)溶劑提取后，使用迪馬科技ProElut PXC陽(yáng)離子交換固相萃取小柱進(jìn)行凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS/MS）分析，可實(shí)現(xiàn)火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測(cè)定。
下面為詳細(xì)的檢測(cè)方法，助力罌粟殼成份的檢測(cè)！
1、適用范圍
適用于火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測(cè)定。
2、提取
稱取2 g火鍋底料樣品于50 mL具塞塑料離心管中，加入10 mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸，經(jīng)混勻后超聲提取30 min，在4℃下以8000 r/min的速度離心6 min，收集水相至另一50 mL離心管中，再往原離心管中加入10 mL鹽酸溶液，重復(fù)上述操作，合并提取液后加入10 mL石油醚，渦旋10秒后，靜置分層(亦可離心分層)，棄取有機(jī)相，待固相萃取柱凈化。
3、凈化——ProElut PXC 200 mg/6 mL（Cat.No：68212）
a．活化：依次加入5 mL甲醇，5 mL水，棄去流出液。
b．上樣：提取液以約2～3滴/秒的速度通過PXC柱，棄去流出液。
c．淋洗：依次用5 mL甲醇，5 mL水淋洗萃取柱，棄去流出液。
d．洗脫：6 mL 5％氨水甲醇溶液，收集洗脫液。
e．重新溶解：40 ℃下氮?dú)獯蹈上疵撘?，?0％甲醇水溶液重新溶解，LC-MS/MS測(cè)定。
4、儀器條件
色譜柱：Spursil C18 150 × 2.1 mm ID，3 μm （Cat.No：82013）
流速：0.3 mL / min
進(jìn)樣量：5 μL
柱溫：40℃
流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇
梯度設(shè)置：
| 時(shí)間（min） | 0 | 0.5 | 3 | 5.5 | 6 | 8 |
| A（%） | 90 | 90 | 10 | 10 | 90 | 90 |
| B（%） | 10 | 10 | 90 | 90 | 10 | 10 |
*以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來源于北京市疾病預(yù)防控制中心
火鍋底料中罌粟殼成份的檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息
| 貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
| 樣品前處理 | ||
| 68212 | 聚合物基質(zhì)陽(yáng)離子交換固相萃取柱 ProElut PXC | 200mg/6mL, 30/pk |
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
| 4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
| 4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
| 99011 | 真空/正壓兩用泵，無(wú)油 | 1/pk |
| 99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
| 30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色譜柱及保護(hù)柱 | ||
| 82013 | 反相液相色譜柱 Spursil C18 | 150 × 2.1mm, 3μm |
| HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對(duì)試劑 | ||
| 50102 | 甲醇 HPLC級(jí) | 4L |
| 50144 | 甲酸 HPLC級(jí) | 50mL |
| 通用色譜產(chǎn)品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
| 52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
| 1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
| 1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25μL |
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*