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微量殘?zhí)繙y定儀的實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)
閱讀：5635發(fā)布時(shí)間：2021-10-25
儀器概述
微量殘?zhí)繙y定儀TP737是根據(jù)GB/T17144《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（微量法）》而設(shè)計(jì)制造的專用測試儀器。 微量殘?zhí)繙y定儀TP737按標(biāo)準(zhǔn)方法升溫、自動(dòng)顯示，工作過程自動(dòng)計(jì)時(shí)，自動(dòng)轉(zhuǎn)換控制通氣流量，并自動(dòng)恒溫保持所需的時(shí)間，試驗(yàn)結(jié)束自動(dòng)報(bào)警，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)工作過程自動(dòng)化。
微量殘?zhí)繙y定儀TP737適用于檢測其殘?zhí)糠秶?/span>0.10%（m/m）～30.0%（m/m）的石油產(chǎn)品,測定結(jié)果與康式殘?zhí)繙y定結(jié)果等效；也適合檢測殘?zhí)恐档陀?.10（m/m），由餾分組成的石油產(chǎn)品。
適用標(biāo)準(zhǔn)
微量殘?zhí)繙y定儀TP737引用國標(biāo)GB/T17144《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（微量法）》
試驗(yàn)步驟
1、將氮?dú)鉁p壓閥裝入純度大于98.5%氮?dú)馄砍隹?，管路連接至儀表后面板進(jìn)氣口，調(diào)整氮?dú)馄枯敵鰤毫?.3～0.4Mpa。
2、把廢液收集瓶擰緊到 微量殘?zhí)繙y定儀TP737左側(cè)下面的廢液出口上（檢查密封墊，此瓶應(yīng)定期清理）。
3、接通電源，打開“電源"開關(guān)，進(jìn)入主界面。
4、調(diào)節(jié) 微量殘?zhí)繙y定儀TP737上減壓閥，使其壓力表顯示0.2MPa,主界面點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置"，點(diǎn)擊“大流量氮?dú)?，調(diào)節(jié)流量計(jì)上旋鈕，調(diào)整流量為600mL/min，再次點(diǎn)擊“大流量氮?dú)?關(guān)閉氣體。點(diǎn)擊“小流量氮?dú)?，調(diào)節(jié)流量計(jì)上旋鈕，調(diào)整流量為150mL/min，再次點(diǎn)擊“小流量氮?dú)?關(guān)閉氣體。
5、樣品管選擇及清洗。測定殘?zhí)剂康陀?.2%（m/m）時(shí)，使用容量4mL的大樣品試管，反之則使用容量2mL的小樣品試管。將選擇好的樣品管使用石油醚進(jìn)行清洗潔凈，放置干燥器中自然揮發(fā)。
6、樣品準(zhǔn)備。充分?jǐn)嚢璐郎y樣品，對(duì)于粘稠的或含臘的石油產(chǎn)品，應(yīng)首先將其加熱，降低樣品的粘度。如果樣品是液態(tài)裝，可用小棒直接把樣品滴到樣品管底部。固態(tài)樣品也可以加熱滴入或用液態(tài)氮冷凍，然后打碎，取一小塊放入樣品管底部。
7、用鑷子夾取樣品管，稱量潔凈的樣品試管，稱至0.1mg并記錄其質(zhì)量。
注：在稱量過程中，用鑷子夾取樣品管，以減少稱量誤差。
8、把適量質(zhì)量的樣品滴入或裝入已稱重的樣品管底部，避免樣品沾壁，再稱重，稱至0.1mg,并記錄下來。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上（樣品量12個(gè)），根據(jù)標(biāo)號(hào)記錄每個(gè)試樣對(duì)應(yīng)的位置。
注：每批試樣樣品可以包含一個(gè)參比樣品。為了確定殘?zhí)嫉钠骄俜趾亢蜆?biāo)準(zhǔn)偏差，此參比樣應(yīng)是在同一臺(tái)儀器上至少測試過20次的典型樣品，以保證被測樣品的準(zhǔn)確性。
9、在爐溫低于100℃時(shí)，用支架提鉤將裝有樣品管支架放入爐腔內(nèi)，注意避開Ｋ型熱電偶，蓋好爐蓋。
10、所有準(zhǔn)備工作結(jié)束后，主界面點(diǎn)擊“開始"按鈕。儀器自動(dòng)以流速600mL/min的氮?dú)饬鞔祾?0分鐘，然后自動(dòng)降速到150mL/min，并以10℃/min～15℃/min的速率加熱到500℃。
注：嚴(yán)禁實(shí)驗(yàn)過程中打開加熱爐蓋，因?yàn)榭諝猓ㄑ鯕猓┑囊霑?huì)隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成產(chǎn)生一種爆炸性混合物易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險(xiǎn)。在冷卻過程中，只有當(dāng)爐溫降低于250℃時(shí)，方可打開爐蓋。在樣品管支架從爐中取出后，才能停止通氮?dú)狻?/span>
11、加熱爐在500℃土2℃時(shí)恒溫15分鐘，然后停止加熱并其在氮?dú)饬?00mL/min吹掃下自熱冷卻。當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí)，儀器實(shí)驗(yàn)狀態(tài)提示“加熱結(jié)束"、“實(shí)驗(yàn)結(jié)束"“可以開蓋"，且提示音響起。
12、將爐蓋取下，把樣品管支架取出，并將其放入干燥器中進(jìn)一步冷卻。
注：若果樣品管中試樣氣泡或?yàn)R出引起試樣損失，則應(yīng)試樣作廢，試驗(yàn)重做。
13、用鑷子取冷卻好的樣品管，稱量樣品管，稱至0.1mg,并記錄下來。
14、主界面點(diǎn)擊“結(jié)果計(jì)算"，進(jìn)入樣品數(shù)據(jù)計(jì)算界面，試樣各數(shù)據(jù)輸入，點(diǎn)擊“計(jì)算并存儲(chǔ)"按鈕計(jì)算殘?zhí)贾挡⒈４?。可點(diǎn)擊“歷史數(shù)據(jù)"旋鈕進(jìn)行查看歷史數(shù)據(jù)。注：用過的樣品管一般廢棄。
15、關(guān)閉氣瓶減壓閥、儀器減壓閥，使?fàn)t腔內(nèi)自然降溫。
16、關(guān)機(jī)或待爐腔內(nèi)溫度降低100℃以下進(jìn)行下組實(shí)驗(yàn)。
注：定時(shí)清理廢液收集瓶。
注意事項(xiàng)
1.微量殘?zhí)繙y定儀應(yīng)有良好的接地線。
2.檢測過程中，不要接觸 微量殘?zhí)繙y定儀加熱爐體（高溫區(qū)），防止?fàn)C傷。
3.微量殘?zhí)繙y定儀使用完畢后，應(yīng)及關(guān)閉電源、關(guān)閉氣路。
4.待儀器冷卻后可擦拭爐體及 微量殘?zhí)繙y定儀表面。保持 微量殘?zhí)繙y定儀清潔，方便再次使用。
5.定期清理廢液瓶及廢氣出口連接管及時(shí)清理殘液。
6.按壓觸摸顯示屏上的操作鍵位置，應(yīng)避免用指甲，或其它堅(jiān)硬物品，保證其使用正常。
7.因試樣在高溫時(shí)產(chǎn)生蒸氣，禁止在試驗(yàn)過程中，打開生焦?fàn)t爐蓋若與空氣接觸，易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險(xiǎn)。
儀器維護(hù)
1.微量殘?zhí)繙y定儀在使用前，為確保人身安全，儀器必須可靠接地；
2.微量殘?zhí)繙y定儀不允許在潮濕和有腐蝕性氣體的環(huán)境中存放或使用；
3.本儀器在使用過程中如果出現(xiàn)故障，請(qǐng)勿隨意拆開修理，及時(shí)聯(lián)系售后服務(wù)人員由公司派遣專業(yè)人員進(jìn)行檢修，避免造成更大的損失。
相關(guān)儀器：
微量殘?zhí)繙y定儀TP737
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