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北京卡爾費(fèi)休水分儀的卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定說(shuō)明
閱讀：2210發(fā)布時(shí)間：2017-11-17
北京卡爾費(fèi)休水分儀的卡爾費(fèi)休法操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度高，結(jié)果可靠，在操作、準(zhǔn)確性、精度、速度等方面都有較大優(yōu)勢(shì)，應(yīng)用比較廣泛。但在實(shí)際檢測(cè)工作中，如果對(duì)影響試驗(yàn)結(jié)果的一些因素重視不夠，就會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度不高、檢測(cè)結(jié)果誤差大，影響分析判斷。我們結(jié)合實(shí)際檢測(cè)工作中采用北京卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定水性涂料、乳液中水分含量的一些經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)分析影響試驗(yàn)結(jié)果的因素。
卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定也是影響北京卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定水分含量結(jié)果的因素之一?？栙M(fèi)休試劑容易引起副反應(yīng)，且對(duì)水的敏感度較高，極易和空氣中的水發(fā)生作用，使試劑相對(duì)于水的滴定度不斷下降，所以需定期對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定。卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定頻次取決于所選用的卡爾費(fèi)休試劑的種類和水分儀的密閉程度。
檢測(cè)水分含量前，每次都先標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑，可以選用二水合酒石酸鈉或蒸餾水來(lái)標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑的濃度。一般選用蒸餾水來(lái)標(biāo)定，用微量進(jìn)樣針抽取10μL蒸餾水滴加到滴定杯中，用減量法稱得加入水的質(zhì)量（到0.1 mg），并將數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)中。用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄儀器顯示出測(cè)定結(jié)果。重復(fù)幾次（兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于3.5%），北京卡爾費(fèi)休水分儀會(huì)自動(dòng)記錄幾次結(jié)果的平均值。
由于甲醇不僅作為溶劑，還直接參與了反應(yīng)，隨著測(cè)定次數(shù)的增加，甲醇的量逐漸減少，當(dāng)甲醇量過(guò)少時(shí)，則水或其他任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng)，這樣將擾亂化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量，使反應(yīng)對(duì)水沒(méi)有特殊的選擇性。因此，在試驗(yàn)過(guò)程中要注意滴定底液中是否有足夠的甲醇，確保底液溶劑中甲醇的量大于50%。
卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定也是影響北京卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定水分含量結(jié)果的因素之一?？栙M(fèi)休試劑容易引起副反應(yīng)，且對(duì)水的敏感度較高，極易和空氣中的水發(fā)生作用，使試劑相對(duì)于水的滴定度不斷下降，所以需定期對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定。卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定頻次取決于所選用的卡爾費(fèi)休試劑的種類和水分儀的密閉程度。
檢測(cè)水分含量前，每次都先標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑，可以選用二水合酒石酸鈉或蒸餾水來(lái)標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑的濃度。一般選用蒸餾水來(lái)標(biāo)定，用微量進(jìn)樣針抽取10μL蒸餾水滴加到滴定杯中，用減量法稱得加入水的質(zhì)量（到0.1 mg），并將數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)中。用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄儀器顯示出測(cè)定結(jié)果。重復(fù)幾次（兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于3.5%），北京卡爾費(fèi)休水分儀會(huì)自動(dòng)記錄幾次結(jié)果的平均值。
由于甲醇不僅作為溶劑，還直接參與了反應(yīng)，隨著測(cè)定次數(shù)的增加，甲醇的量逐漸減少，當(dāng)甲醇量過(guò)少時(shí)，則水或其他任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng)，這樣將擾亂化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量，使反應(yīng)對(duì)水沒(méi)有特殊的選擇性。因此，在試驗(yàn)過(guò)程中要注意滴定底液中是否有足夠的甲醇，確保底液溶劑中甲醇的量大于50%。
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