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          液相色譜法測定克倫特羅殘留

          閱讀:599          發(fā)布時間:2010-10-26

          (1)試劑和材料
          ①鹽酸克倫特羅標準品
          ②乙醚;分析純
          ③正己烷:分析純
          ④甲醇:色譜純
          ⑤鹽酸克倫特羅標準液
          ⑥lmol/I。鹽酸溶液
          ⑦0.05mol/L乙酸緩沖液
          ⑧0.3mol/L乙酸緩沖液
          ⑨lmol/LNaOH溶液 ’
          ⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)
          (2)儀器和設(shè)備
          ①液相色譜儀
          ②勻漿機
          ③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
          ④電子天平:感量O.00001g
          ⑤紫外分光光度計
          ⑥離心機
          ⑦Silioa小柱
          ⑧AluminaA小柱
          (3)測定步驟
          ①提取和凈化 取組織樣品10g,加入30ml lmol/L鹽酸溶液勻漿,超聲波振蕩3h,5000r/mln的速度離心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至堿性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴鍋上蒸發(fā)至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分雜質(zhì),洗脫液上Alu—mina A小柱,將待測成分吸附在小柱上,用0.05mol幾乙酸緩沖液(pH7.0)洗滌小柱3次,o.3mol/L乙酸緩沖液洗脫待測成分,冷凍干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供液相色譜儀檢測。
          ②測定
          a.色譜條件
          色譜柱:C18柱,150mmX6.Omm(1
          流動相:甲醇—水(75+25)
          流速:0.65ml/mill
          檢測波長:243nm
          進樣量:100~L
          b.色譜測定 分析樣品按上述儀器操作條件供液相色譜儀分析。
          ③空白試驗 除不加試樣外,按上述測定步驟進行。
          (4)檢測限和回收率
          本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0.001ug/g’回收率范圍為80%±20%


           

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