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固相萃取柱
點擊次數(shù)：3123 發(fā)布時間：2013-11-13
固相萃取柱，是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。
固相萃取柱 - 概述
固相萃取柱（英文Solid Phase extraction Column, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)以及被廣泛地使用在許多國標（GB/T）以及行業(yè)分析標準中。
- 原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相人物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。 SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
- 技術(shù)特點
1、控速，單道流速0.01~7ml/min,支持大體積進樣和正壓洗脫，避免交叉污染；
2、無級數(shù)控操作、LED數(shù)字顯示、輕觸按鍵、人體工程力學設計；
3、耐腐蝕頂板，機箱磷化和多層環(huán)氧樹脂噴涂處理；
4、機箱結(jié)構(gòu)方便維護；
5、多通道，小柱接頭耐酸、堿、有機溶劑、氧化劑腐蝕；
6、美國技術(shù)電機，采用高精度數(shù)控技術(shù)，低耗能、低噪音；
7、數(shù)控泵管采用美國原裝長壽命管材；
- 規(guī)格
常見的大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片，兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑（填料）。上端敞開，下端為出液口，液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典填料上方的空間體積，的規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根據(jù)具體應用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的。從的外觀看，經(jīng)典的與注射針筒相近，是直筒型的。另外一種上端是漏斗形，便于在手動操作時一次性載入較多的樣品。
- 填料
固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可分為三大類：*類是以硅膠為基質(zhì)（例如C18、C8等）；第二類是以高聚物為基質(zhì)，例如聚苯乙烯-二乙烯苯等；第三類是以無機材料為主的，例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
- 容量
的容量是指填料的吸附量。對于以硅膠為基質(zhì)的，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
在選擇時，必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質(zhì)通常都較為復雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時，也會吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此，在考慮柱容量是應該是目標化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附，造成回收率偏低。
- 使用
的使用
zui簡單的固相萃取可以通過手工方式完成，即在上端連接一個注射器，通注射器的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多，越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。