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        1. 寧波旗辰儀器有限公司
          中級(jí)會(huì)員 | 第15年

          18157413317

          蔚儀切割機(jī)/磨拋機(jī)/鑲嵌機(jī)
          愛(ài)華聲級(jí)計(jì)
          硅鋼片鐵損測(cè)試儀
          漆包線(xiàn)檢測(cè)儀器
          激光測(cè)徑儀
          瑞典測(cè)平儀/激光對(duì)中儀
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          電學(xué)類(lèi)產(chǎn)品
          繩索張力計(jì)
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          金相試驗(yàn)設(shè)備
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          激光測(cè)距儀
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          英仕Insize
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          以色列諾佳Noga
          日本三豐Mitutoyo
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          同心度檢測(cè)儀
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          在線(xiàn)振動(dòng)檢測(cè)
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          激光測(cè)平儀
          測(cè)振儀
          軸承故障診斷儀
          激光準(zhǔn)直儀
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          煙氣分析儀
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          彎曲測(cè)試儀
          探傷儀
          布魯克(Bruker)手持式土壤分析儀
          無(wú)線(xiàn)廳堂擴(kuò)聲特性測(cè)量系統(tǒng)
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          TIME5610超聲波硬度計(jì)
          時(shí)代TH604布氏硬度計(jì)
          TH300洛氏硬度計(jì)
          時(shí)代TH320全洛氏硬度計(jì)
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          chroma電力電子
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          聲學(xué)測(cè)試系統(tǒng)
          閥門(mén)泄漏狀態(tài)檢測(cè)儀
          生化培養(yǎng)箱
          鼓風(fēng)干燥箱
          水準(zhǔn)儀

          紅外光譜儀儀器保養(yǎng)注意事項(xiàng)

          時(shí)間:2018/5/28閱讀:2048
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          紅外光譜儀儀器保養(yǎng)注意事項(xiàng)

            摘要:傅立葉變換紅外光譜儀被稱(chēng)為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。本文介紹了紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養(yǎng)注意事項(xiàng)。
            
            1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在1530,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
            
            2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),就是能每天開(kāi)除濕機(jī)。
            
            3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用zui多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
            
            4、紅外光譜測(cè)定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
            
            5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯*鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯*鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒(méi)有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
            
            6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為12mg,因不可能用天平稱(chēng)量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%80%透光率范圍在內(nèi)。*強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如*強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
            
            7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
            
            8、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
            
            9、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.81GPa810T/cm2)后維持25min。不抽真空將影響片子的透明度。
            
            10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

           

           

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