水中釙-210的分析方法電鍍制樣法

時(shí)間：2011-2-24閱讀：3217

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水、地面水和核工業(yè)排放廢水中²¹⁰Po的測(cè)定。²¹⁰Po的測(cè)定濃度大于1×10^－3Bq／L。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 12379環(huán)境核輻射監(jiān)測(cè)規(guī)定

3 方法提要

以氫氧化鐵為載體，吸附載帶水中²¹⁰Po。鹽酸溶解沉淀后，加入抗壞血酸還原三價(jià)鐵，在鹽酸溶液中，使²¹⁰Po自鍍到銅片上，用低本底?測(cè)量?jī)x測(cè)量計(jì)數(shù)率。

4 干擾

當(dāng)每個(gè)樣品中含有25?g金、25?g鉑、25?g碲、50?g汞、100?g釩會(huì)使²¹⁰Po測(cè)定結(jié)果偏低。

5 試劑

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑。試劑用水為蒸餾水。試劑及水的放射性純度必須保證空白樣品測(cè)得的計(jì)數(shù)率不超過(guò)探測(cè)器本底的統(tǒng)計(jì)誤差。

a.抗壞血酸，C₆H₈O₆；

b.高錳酸鉀溶液，KMnO₄，2％（m／V）；

c.鹽酸，HCl，濃度36.0％～38.O％（m／m）；

d.鹽酸（1＋1）；

e.鹽酸（1＋5）；

f.鹽酸，0.1mol／L；

g.三氯化鐵溶液，F(xiàn)eCl₃，20mgFe／mL，1mol／L的鹽酸溶液。

h.氫氧化鈉溶液，NaOH，40％（m／V）；

i.過(guò)氧化氫，H₂O₂，濃度不低于30％（m／m）；

j.無(wú)水乙醇，C₂H₃OH，含量不少于99.5％（m／m）；

k.²¹⁰Po標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，約10Bq／mL，2mol／L的鹽酸溶液，含氯化鈣0.1mol／L。貯于聚乙烯塑料瓶中；

l.²¹⁰Po標(biāo)準(zhǔn)溶液，移取適量的貯備液（5.11），用2mol／L的鹽酸稀釋到一定體積。含氯化鈣0.1mol／L。

m.精密pH試紙，pH8.2～9.7；

n.紫銅片，銅含量不少于99.5％，厚0.2mm，制成?20mm的圓片，用細(xì)砂布（或細(xì)砂紙）將兩面擦亮，臨用前在0.5mol／L的鹽酸中浸泡10min即可使用。

6 儀器

a.低本底

測(cè)量?jī)x，本底小于0.5計(jì)數(shù)／h；

b.分析天平，感量0.1mg；

c.恒溫水浴鍋；

d.轉(zhuǎn)速穩(wěn)定的攪拌器。

7 采樣

樣品的采集應(yīng)符合GB12379中的規(guī)定。

8 步驟

8.1 將水樣采到聚乙烯塑料桶中，加入適量的鹽酸（5.3），調(diào)節(jié)pH值為2，靜置12h以上。

8.2 從靜置后的水樣中抽取5L，置于相應(yīng)容積的玻璃燒杯中，邊攪拌邊滴加高錳酸鉀溶液（5.2）至水樣呈穩(wěn)定的紫色。

8.3 加入5.0mL三氯化鐵溶液（5.7）。攪勻后，在室溫下（不低于20℃）邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液（5.8），直至pH值為8.5（用精密pH試紙測(cè)量），繼續(xù)攪拌5min，靜置2h以上。

8.4 用虹吸法吸去上清液，剩余溶液和氫氧化鐵沉淀用快速濾紙?jiān)谌锹┒飞线^(guò)濾（亦可用離心法分離）。

8.5 用12mL鹽酸（5.5）分兩次洗滌燒杯（8.2），用此鹽酸溶液溶解濾紙上的沉淀，溶液收集于50mL燒杯中。依次用10mL鹽酸（5.6）和5mL水洗滌濾紙，洗滌液合并入50mL燒杯中。

8.6 加兩滴過(guò)氧化氫（5.9），在沙浴上微沸2～3min。

8.7 稍冷后，往溶液中加入適量抗壞血酸（5.1），攪拌，使溶液中三價(jià)鐵的黃色恰好消失，再過(guò)量20mg。

8.8 用水將溶液稀釋到40mL，將燒杯放到約80℃的恒溫水浴中。

8.9 將銅片置于攪拌器下部的網(wǎng)兜中（用塑料皮細(xì)導(dǎo)線制成），把銅片浸入溶液，啟動(dòng)馬達(dá)，使轉(zhuǎn)速達(dá)到350～400rpm，自鍍120min。

8.10 取出銅片，依次用水和無(wú)水乙醇（5.10）沖洗一次。晾干，放置7h。

8.11 在低本底。測(cè)量?jī)x上測(cè)量銅片兩面的計(jì)數(shù)率。

9 計(jì)算方法

式中：A——水中²¹⁰Po的濃度，Bq／L；

N－—樣品源的凈計(jì)數(shù)率，cpm；

E_f－—儀器對(duì)²¹⁰Po的探測(cè)效率，％；

V－—水樣體積，L；

60－—將dpm變?yōu)锽q的轉(zhuǎn)換系數(shù)。

10 ²¹⁰Po全程放化回收率的測(cè)定

取已知²¹⁰Po濃度的水樣，加入已知活度的²¹⁰Po，按本標(biāo)準(zhǔn)8.1～8.11條操作，按下式計(jì)算²¹⁰Po的全程放化回收率：

式中：

N₂——樣品源²¹⁰Po的凈衰變率，dpm；

N_o

——樣品中加入²¹⁰Po的衰變率，dpm。

儀器的刻度

用于測(cè)量

²¹⁰Po活度的低本底?測(cè)量?jī)x必須校準(zhǔn)。用已知活度的²¹⁰Po標(biāo)準(zhǔn)溶液制成與樣品源活性區(qū)相同的、強(qiáng)度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)源，刻度出儀器對(duì)²¹⁰Po的探測(cè)效率。用活性區(qū)與樣品源相同的²⁴¹Am（或²³⁹Pu）源作為工作源，在每批樣品分析的前后進(jìn)行常規(guī)效率校正。

空白試驗(yàn)

每當(dāng)更換試劑時(shí)必須進(jìn)行空白試驗(yàn)，樣品數(shù)不能少于

5個(gè)。

12.1

取5L蒸餾水，加入8.0mL鹽酸（5.4），加入5.0mL三氯化鐵溶液（5.7），攪勻后滴加氫氧化鈉溶液（5.8）至溶液pH值為8.5。

12.2

按8.3～8.11條操作，與樣品源相同的條件下測(cè)量空白樣品的計(jì)數(shù)率。計(jì)算空白樣品的平均計(jì)數(shù)率和標(biāo)準(zhǔn)偏差，檢驗(yàn)其與儀器本底計(jì)數(shù)在95％的置信水平下是否有顯著性差異。

13 精密度

本方法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差

Sr，與臨界差?以及再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR與臨界差R列表如下：

樣品濃度 Bq ／L	重復(fù) 性		再現(xiàn) 性
樣品濃度 Bq ／L	Sr	?	SR	R
0.020 0.200 0.600	1.7 ×10^－3 1.1×10^－2 2.5×10^－2	4.9 ×10^－3 3.0×10^－2 7.0×10^－2	2.5 ×10^－3 1.1×10^－2 2.5×10^－2	7.0 ×10^－3 3.0×10^－2 7.1×10^－2

本方法在正常和正確操作情況下，由同一操作人員，在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使用同一儀器，并在短期內(nèi)，對(duì)相同試樣所作兩個(gè)單次測(cè)試結(jié)果之間的差值超過(guò)重復(fù)性，平均來(lái)說(shuō)

20次中不多于1次。

本方法在正常和正確操作情況下，由兩名操作人員，在不同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，對(duì)相同試樣所作兩個(gè)單次測(cè)試結(jié)果之間的差值超過(guò)再現(xiàn)性平均來(lái)說(shuō)

20次中不多于1次。

如果兩個(gè)單次測(cè)試結(jié)果之間的差值超過(guò)了相應(yīng)的重復(fù)性或再現(xiàn)性數(shù)值，則認(rèn)為這兩個(gè)結(jié)果是可疑的。

注：本精密度數(shù)據(jù)是在

1987年，由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)水平的試樣所作的試驗(yàn)中確定的。

附錄

A 正確使用標(biāo)準(zhǔn)的說(shuō)明

（

參考件）

按下式?jīng)Q定樣品計(jì)數(shù)的時(shí)間

式中：

t_c——樣品計(jì)數(shù)時(shí)間，min；

N_c——樣品加本底的計(jì)數(shù)率，cpm；

N_b——本底計(jì)數(shù)率，cpm；

N——樣品凈計(jì)數(shù)率，cpm；

E——預(yù)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

A2 ²¹⁰Po

的母體²¹⁰Bi（半衰期5.0天）隨同²¹⁰Po一起自鍍到銅片上。若²¹⁰Bi和²¹⁰Po的起始濃度均為Ao，則²¹⁰Po的活度與時(shí)間的關(guān)系按下式計(jì)算：
式中：
——²¹⁰Bi的衰變常數(shù)；

——²¹⁰Po的衰變常數(shù)。

時(shí) 間（天）	1	2	3	4
²¹⁰ Po活度	0.9997	0.9987	0.9972	0.9953

根據(jù)上表，在樣品源制好后的

2～3天內(nèi)，²¹⁰Po的活度不必進(jìn)行衰變校正。

有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用銀片作鍍?cè)床牧稀?/font>

A4 ²¹⁰Po

在中性或堿性水中極易吸附在器壁或水中懸浮物上取來(lái)的水樣必須立即用鹽酸酸化至pH2。如果樣品需要運(yùn)輸或貯放，酸度應(yīng)提高到2mol／L。分析時(shí)應(yīng)考慮酸化時(shí)樣品被稀釋問(wèn)題。

部分鈾水冶廠用軟錳礦作氧化劑，外排廢水中含較多的二價(jià)錳離子，在氫氧化鐵沉淀時(shí)生成較多的二氧化錳，在溶解氫氧化鐵時(shí)應(yīng)加入適量的鹽酸羥胺。

文章關(guān)鍵詞：水中釙，電鍍制樣法

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