2023年3月14日,中檢院發(fā)布第十一期國(guó)家藥品抽檢探索性研究情況,涉及艾葉、鼻炎靈片等39個(gè)品種。其中川牛膝通過(guò)探索性研究,建立了川牛膝藥材及飲片中多效唑的GC-MS/MS檢查方法,提示有關(guān)生產(chǎn)企業(yè)可參考此方法。
此實(shí)驗(yàn)通過(guò)采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)川牛膝飲片進(jìn)行提取,SH-I-5Sil MS色譜柱進(jìn)行分析,島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè),可為川牛膝(藥材、飲片、配方顆粒)中多效唑的測(cè)定提供參考。
文末附解決方案下載及產(chǎn)品試用!
毛細(xì)管柱:SH-I-5Sil MS(30X0.25mm0.25um; P/N: R221-75954-30)
前處理:SHIMSEN QuEChERS 提取鹽包(6g 無(wú)水MgSO4,1.5g 乙酸鈉:P/N: 380-00151)
程序升溫:初始溫度40°C,以20°C/min升溫到220°C,再以35°C/min升溫到300C,保持6 min。
載氣:He
載氣控制方式:恒壓,146 kPa
進(jìn)樣口溫度:240℃
進(jìn)樣量:1uL
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
質(zhì)譜條件
電離模式:電子轟擊電離(EI)
離子源溫度:200℃
接口溫度:310℃
檢測(cè)器電壓:調(diào)諧電壓+0.6 Kv
溶劑延遲:6 min
數(shù)據(jù)采集模式:MRM
各化合物MRM參數(shù)如下:
供試品溶液的制備
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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