摘要
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國藥典》中色譜條件，采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析，SH-5色譜柱進(jìn)行分離，目標(biāo)物峰型良好，各物質(zhì)基線分離，滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。
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實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀；
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
色譜柱：SH-5（30 m × 0.53 mm ×5 μm；P/N：R221-75713-30）；
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；
GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
1.2 對照品溶液的制備
分別取丙交酯、乙交酯適量，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取乙酸丁酯適量，精密稱定，用二氯甲烷溶解，并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液），用二氯甲烷溶解并制成每l mL中約含丙交酯100 μg、乙交酯50 μg、乙酸丁酯25 μg的溶液，作為對照品溶液。
1.3 供試品溶液的制備
取本品約0.1 g , 精密稱定，置10 mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液2 mL（取乙酸丁酯適量，精密稱定，用二氯甲烷溶解，并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液），用二氯甲烷溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
1.4 分析條件
色譜柱：SH-5（30 m × 0.53 mm ×5 μm；P/N：R221-75713-30）
柱溫：135 ℃
載氣：N2
分流模式：分流（30：1）
控制模式：恒線速度；24.4 cm/s
色譜柱初始流量：2.5 mL/min
檢測器：FID，溫度：300 ℃
進(jìn)樣口溫度：250 ℃
進(jìn)樣量：3 μL
實驗結(jié)果
按照上述色譜條件（1.4）進(jìn)行采集，對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：
結(jié)論
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國藥典》中色譜條件，采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析，SH-5色譜柱進(jìn)行分離，目標(biāo)物峰型良好，各物質(zhì)基線分離，滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。
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