氣相色譜儀清洗維護重點在這幾大板塊
由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,氣相色譜儀通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行*的清洗和維護。
1、氣化室的維護
氣相色譜儀的進樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準。由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入氣化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
氣相色譜儀由于長期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,對分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時應(yīng)卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,后加熱通氣干燥。
2、色譜柱的維護
新裝色譜柱在使用前必須進行老化。色譜柱暫時不用時,應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的高使用溫度。
對于毛細管柱,如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù),就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉容易被污染的柱頭后再安裝測試,往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用,可再反復(fù)注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進行清洗,每次可進樣5~10μL,這一辦法常能奏效。
3、檢測器的清洗
?。?)熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗
清洗熱導(dǎo)檢測器時應(yīng)拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。清洗時不能通電橋電流,否則很可能會損壞檢測器。
?。?)電子捕獲檢測器(ECD)的清洗
電子捕獲檢測器清洗法與熱導(dǎo)檢測器相同,但清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑,可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時必要時做好個人防護。
?。?)氫焰檢測器(FID)的清洗
氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。
(4)氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗
由于這兩個檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。